大气中二氧化硫的测定

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大气中二氧化硫的测定 大气中二氧化硫的测定（四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）
-、原理
大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法-：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂时选为环境监测系统的标准方法。本实验采用方法二测定。
二、仪器
1.多孔玻璃吸收管（用于短时间采样）；多孔玻璃吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：流量0 -1L/min。
3.分光光度计。
三、试剂
1. 0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞（HgCl2）、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-Na2），溶解于水，稀释至1000mL 。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。如发现有沉淀，不能再用。
2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1mL，用水稀释至200mL ，临用现配。
3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵（H2NSO3NH4），溶解于100mL 水中，临用现配。
4.碘贮备液（c1/2I20.10mol/L）:称取12.7g碘于烧杯中，加入40g 碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000mL ，贮于棕色试剂瓶中。
5.碘使用液（C1/2 I20.01mol/L）：量取50mL 碘贮存液，用水稀释至500mL ，贮于棕色试剂瓶中。
6.2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
7.碘酸钾标准溶液（c1/6KIO30.1000mol/L）：称取3.5668 g 碘酸钾(KIO3，优级纯，110℃烘干2h ），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释