含纳米石墨水基润滑剂润滑性能研究

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Study on Lubricating Properties of Nanographite·containingW ater.based LubricantWu Chao Zhang Haoqiang Jia Xiaoming(1.Qinggong Colege，Heibei United University，Tangshan Heibei 063000，China；2.Mechanical Engineering College，Heibei United University，Tangshan Heibei 063009，China)Abstract：Nanographite was prepared by bal milling expanded graphite，and nanographite-containing castor oil boricacid eater water-based lubricant was synthetised by using castor oil，organic hydramine and boric acid.The efect of balmilling on the graphite organization structure was studied by scanning electron microscope.The lubricating properties ofnanographite-containing water-based lubricants were investigated by full-ball test and friction-wear test.The results showthat many nanoscale pores are formed by the overlap of the graphite micro slices after ball miling.Nanoscaie expendedgraphite can significantly improve the extreme pressure and lubricating properties of water-based lubricants，but it has litleeffect on the friction coeficient of water-based lubricants.Nanosacle graphite has excellent self-lubricating property and ad-sorption performance，which can be adsorbed on the lubricant film SO as to improve the extreme pressure and lubricatingproperties of water-based lubricants。

Keywords：nano-graphite；water-based lubricant；lubricating property近年来，碳纳米结构以其独特的性能受到研究者的广泛关注。膨胀石墨是-种重要的碳材料，具有极强的自润滑性和优良的吸附性能 ，能够应用在许多诚。其结构是紧密的、有弹性的弯曲石墨片层，该片层结构比天然石墨鳞片小，含有大量不同尺寸的孔和纳米石墨层 。膨胀石墨通过球磨机球磨后，能够得到纳米级的石墨。

水基润滑剂因具有清洗性能好、节约能源、比热容及导热系数大、阻燃、价格低、冷却效果好等诸多优点，成为绿色润滑剂的重要发展方向～微纳米材料与润滑技术相结合，制备出同时具有减摩、抗磨和收稿 日期：2013-01-31作者简介：吴超 (198l-)，女，硕士，讲师，主要研究方向为摩擦磨损与润滑.E-mail：wobeyond###163.com。

修复功能的润滑材料，是近年来摩擦与润滑领域研究的热点，也是微纳米材料与润滑剂相结合的切人点 - 。

膨胀石墨多作为吸附剂、电极材料或复合材料，在摩擦学领域 的应用也集 中在作为润滑剂(脂)的载体或固体喷涂材料上的应用，但在润滑油、水溶液等液态介质中的使用仍需进-步的研究和试验 。本文作者采用球磨机制备了纳米级膨胀石墨，将其添加到蓖麻油硼酸酯水基润滑剂中，利用膨胀石墨的亲油疏水性，使其吸附在蓖麻油硼酸酯分子上，因蓖麻油硼酸酯能够溶于水，从而使膨胀石墨均匀稳定地存在于水基润滑剂中，从而借助膨胀石墨优良的自润滑性能，提高了蓖麻油硼酸酯水基润滑剂的性能。

2013年第 8期 吴 超等：含纳米石墨水基润滑剂润滑性能研究 671 试验部分1.1 试验材料与仪器设备试验所用的材料：蓖麻油酸，郑州市化学试剂三厂生产，工业纯；三乙醇胺，天津市巨星圣源化学试剂有限公司生产，分析纯；硼酸，河北省保定市化学试剂厂生产，分析纯；石墨，35目。

试验所用的仪器设备：$4800扫描电镜；SPEX8000M高能振动球磨机；MS-800四球试验机 (厦门试验机厂生产)；GCr15轴承钢钢球 (上海钢球厂生产，直径 12.7 mm，硬度为 HRC59～61)。

1.2 含纳米石墨水基润滑剂的制备1.2.1 纳米膨胀石墨的制备将 10 mL 98%浓硫酸与 1.5 mL 30%过氧化氢混合，将混合溶液添加到烧杯中，与6 g天然片状石墨在搅拌下反应1.5 h；反应后的混合物过滤后用去离子水彻底清洗，直至溶液 pH值为中性；在干燥箱中进行烘干，烘干温度为 80℃，时间24 h；干燥后的产物在1 000℃的高温炉中进行30 S的热震荡，以形成膨胀石墨。采用上述方法得到的膨胀石墨体积上升到280 mL/g～制备的膨胀石墨在球磨机上球磨 10min，得到纳米膨胀石墨 。

1.2.2 蓖麻油硼酸酯水基润滑剂的制备将蓖麻油酸、有机醇胺添加入反应容器，在 90℃条件下加热搅拌反应 1 h，降温至-定温度后加入硼酸，继续搅拌反应 1 h，得到黏稠琥珀色液体，即为蓖麻油硼酸酯～其用水溶液稀释后即得水基润滑剂。

1.2.3 纳米水基润滑剂的制备将0.5% (质量分数，下同)膨胀石墨添加到蓖麻油硼酸酯中，在-定温度下加热、搅拌，使纳米石墨与蓖麻油硼酸酯充分混合，即为含纳米石墨水基润滑剂的原液，将该原液按照 1%，3%，5% (质量分数，下同)的比例配制成 3种水基润滑剂稀释液，设为样品1，样品2，样品3，其中膨胀石墨质量分数分别为 5 X 10～，1.5×10～，2.5×10-。另配制不含膨胀石墨的5%的蓖麻油硼酸酯水基润滑剂稀释液，设为样品4。注意在配置过程中也要适当低温加热搅拌，以便使润滑剂能够完全在水中溶解。配置好的含纳米石墨水基润滑剂稀释剂呈透明状 ，1%稀释液为乳白色，3%、5%稀释液呈淡灰色，这可能是由于-方面纳米石墨能够利用其吸附性能均匀分散在水溶液中；另-方面可能是 由于纳米石墨粒径小，且石墨本身就可以与水共存 。

1.3 性能评价1.3.1 极压润滑性能评价将制备的不同含量的含纳米石墨水基润滑剂稀释液静置，利用四球试验机考察其极压性能，从而反映该润滑剂润滑性能的优劣。四球机试验条件：转速为1 450 r/min，温度为室温，时间为 10 S。用读数显微镜测量磨痕直径，并测得各润滑剂稀释液的最大无卡咬负荷 (P 值)。

1.3.2 摩擦性能评价利用 M.2型摩擦磨损试验机可测定滚动摩擦、滚动与滑动复合摩擦和滑动摩擦性能〖虑到实际金属切削过程中摩擦的复杂性，选用滚动与滑动复合摩擦方式来测量含纳米石墨蓖麻油硼酸酯水基润滑剂的摩擦因数。标准试件为45 钢，试件直径为40 mm，试 验 条 件：载荷 为 50～250 N，转 速 为200 r/min。

2 结果与讨论2.1 球磨对膨胀石墨组织结构的影响石墨具有层状晶体结构，层间的碳原子以共价键的形式结合，层与层之间以较弱的范德华力相结合，石墨的这种结构使其层间存在-定的空隙，过氧化氢不稳定，在其被还原成水的同时，放出氧气和热量，使得浓硫酸中的 so -酸根离子能够嵌入到石墨层层间，形成层间化合物 (Graphite Interca-lation Compounds，GICs)，这种嵌入了层间化合物的石墨经水洗、干燥后即为可膨胀石墨 (Expand-able Graphite，EAG) 川 ∩膨胀石墨不仅继承了石墨优异的性能，而且在 1 000℃的高温震荡下，嵌入的层间化合物分解，产生远大于石墨粒子层间结合力的推力，使石墨粒子沿单-方向高倍地膨胀，形成蠕虫状的膨胀石墨 ，其 SEM照片如图1(a)， (b)所示∩以看到，膨胀石墨由许多黏连、叠合的石墨鳞片构成，片间有许多蜂窝状的微细孔隙，其微片厚度大致在 10 nm以下，其间布满微孔，该孔隙是由于石墨碳层间被高温膨胀爆破所致。经球 磨处理后 ，膨 胀石 墨碎裂 ，如 图 1(c)，(d)所示 ，石墨颗粒 由许 多粒径在 300 nm左右的薄片叠加在-起 ，形成微孔结构 ，这些纳米级 的石墨微鳞片又叠合在-起形成微米级的石墨颗粒。由此可见，球磨后，形成的纳米级石墨保留了膨胀石墨的孔隙结构，但颗粒尺寸明显减校2013年第8期 吴 超等：含纳米石墨水基润滑剂润滑性能研究2.3 摩擦性能为表征水基润滑剂的摩擦因数，将含石墨的5%水基润滑剂稀释液 (样品 3)，未添加石墨的5%水基润滑剂稀释液 (样品 4)与水润滑及干切削条件下的摩擦因数对比。利用摩擦磨损试验机测得的4种润滑条件下的摩擦因数曲线如图 3所示。

可知，样品3的摩擦因数在0.07左右，远远低于干切削和水润滑条件下的摩擦因数，而样品4的摩擦因数在 0.08左右，由此可见，添加纳米石墨能够使润滑剂摩擦因数略有降低。这可能是由于石墨的摩擦磨损性能受吸附分子的支配，固体石墨在湿环境和氮气 环境 下的摩擦 因数在 0.1～0.3之 间 ，而蓖麻油硼酸酯分子在金属表面能够形成润滑膜，其摩擦因数较低，纳米石墨吸附在润滑膜上，能够起到润滑的效果，但由于其本身的摩擦因数较高，所以对摩擦因数的影响有限。

0.70.60.5蓄叫撩 0.3世 0. 20.1O.050 100 150 200 250载荷p，N图3 不同润滑剂的摩擦因数Fig 3 Friction coefficient of diferent lubrican3 结论(1)利用球磨膨胀石墨的方法制备了纳米级石墨，纳米级的石墨微片互相搭接在-起，形成许多纳米级微孔，并最终以微米级的石墨颗粒形式存在。

(2)利用纳米石墨和蓖麻油酸、有机醇胺 、硼酸合成含纳米石墨蓖麻油硼酸酯水基润滑剂，其最大无卡咬负荷P 值可以达到1 107 N。

(3)添加纳米石墨后水基润滑剂表现出高的润滑性能，可能是由于蓖麻油硼酸酯分子和过量的有机醇胺能够提高润滑剂对金属表面的浸润作用，蓖麻油硼酸酯分子在金属表面形成润滑膜，而纳米石墨具有优良的吸附性能，能够吸附在润滑膜上，充分发挥石墨的自润滑性，从而提高水基润滑剂的性能。