不同检测距离对检测结果的影响分析

本资料包含pdf文件1个，下载需要1积分

2013年第 5期文章编号：1005-3387(2013)05-0006—07不同检测距离对检测结果的影响分析黎 刚 黄明娟 王衍琛 张 乐(周大福珠宝金行(深圳)有限公司，深圳 529100)摘 要：x荧光光谱仪是贵金属首饰中金属含量检测的重要仪器。影响x荧光光谱仪测量结果的因素很多，进行分析与判断的方法也比较复杂。为了准确地了解其中某些因素及其对检测结果的影响，本文就检测距离这一重要因素及其相应的解决方法进行了探讨分析，并提出了一些可行的建议。

关键词：x荧光光谱仪；检测距离；检测结果；探讨分析中图分类号：TH74 文献标识码 ：A0 引言 1 实验方法x荧光光谱仪对样品要求简单，能够非破坏性地快速进行多元素分析，并能迅速筛查多种类样品如固体、液体等中的未知成份，已经成为贵金属检测行业中主体元素含量、有害物质初步筛选普遍采用的检测手段。能否合理使用 x荧光光谱仪，对贵金属检测当中主体元素含量、有害物质的准确控制有直接影响。因 x光检测属无损检测 ，故影响 x荧光光谱仪测量结果的因素有很多，如仪器本身性能、工作曲线以及测量距离等。其中仪器本身性能是有所购买仪器的硬件设施决定的，购买仪器时就已决定，测试方法与仪器的工作原理有关，目前普遍采用相对测量法。工作曲线、测试样品以及测量距离对测量结果的影响非常大，并且可以通过简单地处理就大幅提高测量准确度。本文以选定 值的样品为例，选取样品与信号接收器之间的距离为切入点，分析检测距离对检测结果的影响并提出了一 些可行的建议。

实验用仪器为 EDX3000-X射线荧光光谱分析仪，其性能指标：元素分析范围从钠(Na)到铀(u)；分析含量一般为0．01％ 一99．9％；多次测量重复性可达0．1％；能量分辨力为 165eV；长期工作稳定性为0．1％；温度适应范围为15~12—25℃。

用游标卡尺测量出一包检测报告用纸 A4纸(500张／包)的厚度约为 50．0mm，计算出每张纸片的厚度约为0．1mm，然后检测报告用纸分别以不用的张数制作成不同高度(以样品腔薄膜水平面为0．0ram高度)的样品架。将样品架放在样品腔上，并把样品固定在样品架上，要保证使探测器探测不到样品架，每个高度下同点测量标样6次，记下平均值，然后逐次变更样品架的高度继续试验。

2 实验数据及分析1)标样 Au27(Au含量75．24％)，进行了22组实验，每组实验所测得的金含量均值结果数据分析如表 1所列：表 1 标样 Au27检测结果分析表距离 0
． 0 0．2 0．3 O．4 0．5 0．6 0．7 0．8 0．9 1．0 1．2 (mm)最大值 75
． 252 75．262 75．3O2 75．272 75．272 75．252 75．312 75．272 75．3O2 75．222 75．252 (％)最小值 75
． 232 75．242 75．242 75．252 75．222 75．222 75．272 75．220 75．272 75．202 75．242 (％)极差 0
．020 0．020 0．060 0．020 0．050 0．030 0．O4O 0．052 0．030 0．020 0．010 (％)平均偏差 0
．o07 O．012 0．025 0．025 0．019 0．016 0．049 0．025 0．049 0．028 0．009 (％)— — 6 —— 距离 0
． 0 0．2 0．3 0．4 O．5 O．6 0．7 0．8 0．9 1．0 1．2 (
mm)标准偏差 0
． 010 0．010 0．032 O．O12 0．026 0．017 0．021 0．028 0．015 0．010 0．006 (％)距离 1
． 4 1．6 1．8 2．0 2．4 2．7 3．O 3．3 3．6 3．9 4．3 (mm)最大值 75
． 192 75．242 75．560 75．532 75．312 75．332 75．252 75．242 75．330 75．262 75．382 (％)最小值 75
． 142 75．192 75．522 75．462 75．262 75．232 75．050 75．O62 75．060 75．070 75．142 (％)极差 O
． 050 0．05O 0．o38 0．O7O O．05O 0．1oo O．2o2 O．18O 0．270 0．192 O．24O (％)平均偏差 0
． 071 0．019 0．295 0．262 0．O48 0．046 0．114 0．116 0．127 0．107 0．062 (％)标准偏差 0
． 025 0．026 0．022 0．036 0．019 0．036 0．069 0．064 0．095 0．067 0．082 (％)0．O0 0．20 0．加 0．60 0 80 1．O0 1．4O 1．80 2．40 3．O0 3．60 髓 (mm)一 极箍 (％) 4一平均偏箍 (％) 标准偏差 (％)图1 标样Au27检测结果的极差、平均偏差、标准偏差走势图图1为标样 Au27检测结果走势图。从图 1来看，随着测试距离逐渐增加，检测结果的极差、平均偏差、标准偏差大致都呈现增大的趋势：当距离大于2．7mm时，检测结果的极差明显增大；当距离大于1．8ram时，检测结果的平均偏差增大趋势明显；距离为3．Omm时，需要调节计数率才能进行测量；当距离大于3．Omm时，检测结果标准偏差明显增大；距离大于4．3ram时，已经无法进行测量。

2)标样 Au36(Au含量75．57％)，进行了l4组实验，每组实验所测得金含量的均值结果数据分析如表2所列：表2 标样 Au36检测结果分析表距离(mm) 0．O 0．2 0．4 0．5 0．7 1．0 1．2最大值(％) 75．480 75．512 75．462 75．512 75．502 75．392 75．472最小值(％) 75．440 75．412 75．342 75．382 75．462 75．222 75．332极差(％) 0．O4O O．100 0．120 0．130 0．O4O 0．170 0．140平均偏差(％) O．1o5 0．108 0．188 0．123 0．085 0．276 0．181标准偏差(％) 0．020 0．032 0．O46 0．046 0．016 0．062 0．048距离(mm) 1．6 2．0 2．4 2．8 3．2 3．6 4．0最大值(％) 75．392 75．332 75．372 75．312 75．412 75．332 75．372最小值(％) 75．222 75．282 75．252 75．162 75．302 75．252 75．222极差(％) 0．170 0．050 0．120 0．150 O．110 0．080 ． 0．150平均偏差(％) 0．236 0．258 0．265 0．360 O．205 0．281 0．275标准偏差(％) 0．O62 0．018 0．O43 0．053 0．036 0．029 0．048(下转第5页)— — 1 ——4 结论本实验建立了液相色谱一质 质谱法测定乳制品中氯霉素残留量的方法。与其他方法相比，本方法在前处理上更容易操作，能完全消除乳化影响，灵敏度高，检测回收率好，完全满足乳制品进出口检测的需要。

参考文献[1] 吴晓丰，杨鹭花．氯霉素残留量的危害及其检测方法[J]．动物医学进展，2004，5(3)[2] Scortichini G，Annunziata L，Haouet M N，et al，ELISAqualita—five screening of chloramphenicol in muscle，eggs，honey and milk：method validation according to theCommission Decision 2002／657／EC criteria [J]． ANalytica Acta．，2005，535[3] 戴花，王美玲，李拥军，等．饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素含量的 HPLC测定方法[J]．光谱实验室，2006，23(6)[4] 吴明媛，杨姝丽，黎小正，等．毛细管电子捕获气相色谱法同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉(上接第7页)0 00 0．20 0．40 0 50 0 70】_0 1 2o i．60 2．00 2．40 2．舳 3．20 fi0 t00距窿(-_)+极差 ) 一 平均偏差 ) 标准偏差(％)图2 标样Au36检测结果的极差、平均偏差、标准偏差走势图图2为标样 Au36检测结果走势图。从图2来看，随着测试距离的逐渐增加，检测结果的极差、平均偏差和标准偏差大致都呈现增大的趋势：在测试距离大于2．4ram时，极差明显增大；平均偏差在测试距离大于2．0mm时明显逐步增大；标准偏差亦在测试距离大于2．0mm时增大趋势明显；在测试距离大于4．0mm时，仪器已无法测量 。

3 实验结论随着测试距离的逐渐增加，检测结果的极差、平素残留[J]．广西农业科学，2009，4O(5)[5] 刘永涛，李荣，袁科平，等．气相色谱法同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留[J]．淡水渔业，2007，37(2)[6] 刘艳琴，王浩，殷晓燕，等．高效液相色谱一电喷雾离子阱质谱测定乳品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的研究[J]．食品科学，2008，29(4)[7] 蔡欣欣，张秀尧．超高效液相色谱三重四级杆质谱法快速测定动物源食品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留[J]．中国卫生检验杂志，2009，19(2)：258-260[8] 中国标准化管理委员会．GB／T 20765-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱串联质谱法[s]．北京：标准化出版社 ，2006[9] 中华人民共和国农业部渔业局 ．农业部958号公告一14-2007水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱一质谱法[s]．北京：中国农业出版社，2007[10] 中华人民共和国农业部 ．农业部 781号公告一1O一2006蜂蜜中氯霉素残留量的测定 气相色谱一质谱法(负化学源)[s]．北京：中国农业出版社，2006均偏差、标准偏差大致都呈现增大的趋势，说明随着检测距离增加，检测结果的准确度和稳定性呈下降趋势；实验表明，检测的有效距离是小于 3．0mm，无法找到比样品贴近样品腔时的检测结果更佳的检测距离，所以检测时尽量选择能与样品腔更贴近的面进行检测，而在样品无法触到样品腔表明时，在有效检测距离范围内检测结果也是可信的。

由此可见，在其它因素不变的情况下，一定的测量距离内(≤3．0mm)，仪器测量距离对贵金属含量测定的准确度影响不大；当测量距离超 出3．0mm后，准确度随着测量距离的增加而降低，直至无法测量。

参考文献[1] 刘尚华，陶光仪等．x射线荧光光谱分析中的粉末压片制作法[J]．光谱实验室，1998(6)[2] 曹利国，丁益民，黄志琦．能量色散x射线荧光分析方法[M]．成都：成都科技大学出版社，1998[3] 罗良溪 ．荧光分析仪标准曲线漂移的原因及处理[J]．新世纪水泥导报，2005(2)[4] 刘晓丽 ．影响 x荧光光谱测量准确度的几个因素[A]．广州：工业和信息部电子第五研究所，2012— 5 一