红外碳硫仪分析钢中低碳低硫时的影响因素

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第 15卷 第3期 辽宁科技学院学报 Vo1．15 No．32013年 9月 JOURNAL OF LIAONING INSTITUTE OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Sep． 2013文章编号：10．3969／j．issn．1008—3723．2013．03．004红外碳硫仪分析钢中低碳低硫时的影响因素李荟芳(本钢质量管理中心 炼钢检验室，辽宁 本溪 1 17000)摘要 ：采用 CS一600红外分析仪 ，对钢中的低碳、低硫进行分析，具有操作简便、精度 高等优点，对分析低碳(≤0．O1％)、低硫(≤0．003％)的影响因素作以讨论，以便找到影响分析准确度的关键点，为保证钢厂冶炼高级别钢提供优质的数据。

关键词 ：红外仪；低碳；低硫；转床转速；空白值 ；助熔剂；分析条件中图分类号：TH83 文献标识码 ：A随着市场需求的不断扩大和炼钢工艺及技术的不断发展，对钢铁产品的质量提出了越来越高的要求。近年本钢大力推进精品、名牌战略、品种结构不断优化 ，科技含量和附加值高的产品越来越多 ，它们的冶炼过程十分复杂 ，对钢水成分特别是钢中c、s的控制要求也不断提高 ]，许多钢种需要进行低含量控制。这使得化验室的快速准确分析更为必要。如汽车板用钢 C含量在20ppm以下，石油管线钢 S含量控制在 lOppm以下，为了保证碳硫仪分析精度和准确度，对其过程可能影响的因素作以研究，以满足在线分析的要求。

在炼钢生产中，影响低碳、低硫准确度的因素有加工试样的质量、空 白值的影响、分析条件的选取等。

l 影响因素及控制措施1．1 实验设备及材料明细表 1 设备及材料明细设备及材料名称 备注力可 CS一600德JJl通氧炉坩埚 超低碳专用钨粒 超低碳专用锡粒钨锡混合 超低碳专用(LECO)标样 YSB14236—03 C：0．0032％ S：0．0076％国产钻床1．2 样品处理的影响因素本化验室低碳、低硫钢的制样采用转床制取，对不同的转速和试样质量的结果进行比较。从试验结收稿日期 ：2013—05—1l作者简介：李荟芳(1975一)，女，吉林通化人，本钢质量管理中心炼钢检验室工程师.

果看，转头的转速对低碳低硫的结果不产生影响，但转速高很易使样品烧蓝，虽然烧蓝的结果对分析影响不大，但烧蓝的样品特性有待研究；试样的形状决定分析结果的精密度和准确度。在生产中一定要选择有代表性的块状样。

1．3 白值的影响因素在分析高含量碳、硫时，化验室可以用光谱仪进行分析。在分析超低碳、硫时，光谱的精度往往达不到要求，而红外仪因系统在吸附 CO 、SO 气体的同时又释放 CO：、SO：气体，加上助熔剂、助燃气体、坩埚中碳、硫的存在以及试样加工时的污染 ，在分析低含量样品时会引进本底影响，这些影响总称做系统空白值。因低碳、低硫的含量与空白值基本相当，有时空白值甚至会大于被分析样品的碳、硫含量。因此空白值不仅影响测定下限，也影响灵敏度与精密度，因此要求在测量中尽量降低空白值，下面对影响空白值的因素分析。

1)坩埚未经过处理的坩埚都会含有碳或硫且不均匀，无论对高含量碳硫分析或对低含量碳硫分析都会造成影响。不同状态下，坩埚中残存碳硫的试验情况见表 2(助熔剂的加入按设备 自带的样芍承装 1．5克左右)。

表 2 坩埚对比实验坩埚状态 C(％) S(％)0．003250 0．0o06571未处 理 0．003426 0．00067420．003364 0．0006382一 0．0o00339 0．0O00752用通氧炉处理 —0．0001190 0．o000368一 O．0001366 0．00008O4从上表看出，未经过任何处理的坩埚中的残存碳硫含量远远高于处理过的坩埚。在生产中一定要10 辽宁科技学院学报 第 15卷选取处理干净的坩埚。

2)助熔剂选用添加剂最好是导电导磁材料，在燃烧过程中最好是放热反应，它与样品氧化物熔融时形成互溶的流体。(助熔剂的加入按设备 自带的样芍承装1．5克左右)表 3 助熔剂空白对比实验C空白值(％) S空白值(％)一 0．oo02362 —0．oo0089钨粒 —0．0002256 —0．000053— 0．00o1872 —0．000070一 0．0001090 —0．000O46锡粒 —0．0001024 —0．000008— 0．0000801 —0．0000160．0003581 —0．O00097钨锡混合 0．0002754 一O．0000170．0002604 —0．000049表4 助溶剂分析标样对比实验C值(％) S值(％)0．002971 0．007953钨粒 0．003057 0．0080270．0HD2997 0．o080610．002875 0．007645锡粒 0．002912 0．0079520．0o32l0 0．0080230．003l17 0．008103钨锡混合 0．003188 0．0080730．003249 0．007978从实验结果来看，用钨粒作助溶剂，燃烧充分，粉尘小，碳硫释放曲线平滑，分析结果的精密度和准确度好；用锡粒作助溶剂，燃烧过程中有大量的粉尘且分析结果的精密度和准确度较差；用钨锡混合助溶剂的情况介于两者之间，因此选择钨粒作助溶剂。

1．4 其他因素影响1)分析所用的气体净化剂如高氯酸镁、碱石棉、稀土氧化铜等失效或坩埚受潮或污染会使分析时间加长，使测量结果偏高。

2)石英燃烧管、过滤网和气路要定期清理，否则会由于积尘过多吸附待测物质造成分析结果偏低。

3)分析超低碳的相关用具一定要保证洁净，否则会使结果不准。

1．5 最佳分析条件的选取1)准确测定扣除空白值所谓空白值是，测定坩埚、助熔剂及相应低碳低硫标样的碳硫含量，空白值等于测定值与已知标样值之差。分析前应先预烧几个废样，使仪器的气路达到饱和，然后进行分析三次(结果未超差)，使用自动空白程序设置称量及空白值，扣除空白值。

2)助溶剂的加入方式燃烧法测定碳硫时，为使样品中的碳硫充分氧化，需添加一些助熔剂。助熔剂的主要作用是提供样品氧化热量，改变熔化特性，使燃烧稳定 ，覆盖样品防止飞溅，助熔剂选择合适，用量适当会加速样品氧化熔融，可提高碳硫的释放率和测定精度。试验证明助溶剂完全覆盖在试样表面，会使分析更完全，减少对设备的污染。

3)标准样品的选取由于 CS一600红外分析仪是进行曲线校正，在生产中选择适合的标样进行拟合曲线，对分析结果的准确与否至关重要，进行反复研究，选择合适的标样进行校正设备。

4)分析样品的重量选取在其他条件不变的情况下，分别称取 0．2克、0．4克、0．5克、0．8克、1克试样进行 5次实验，考察称样量对低碳测定结果的影响见表5(分析标样)表 5称样量实验第 15卷 第 3期 辽宁科技学院学报 Vo1．15 No．32013年 9月 JOURNAL OF LIAONING INSTITUTE OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Sep． 2013续表 5实验结果表明，在低碳硫分析中称样量对测定结果的影响不能忽视，若试样量少 ，被测气体浓度低，影响结果的准确；若试样量太大，如不增加助溶剂用量会造成燃烧不充分，分析结果不稳定 ，如增加助溶剂的用量 ，因空白增加等原因又会影响分析结果，因此选取最合适的试样量为0．5～0．6克之间为最佳。

5)分析时间的设定(1)由于管壁的气体吸附和释放处于动态平衡状态，在分析低含量样品时取基准信号时，管道内壁吸附的气体逐渐释放，势必影响基准信号的去值或低含量分析的准确度，所以在每次样品分析前，对系统进行通纯氧清洗，清洗时间的长短即为吹氧时间，一 般设定 15s 。

(2)最短分析时间的设定。分析低含量样品，观察释放曲线，如果曲线尾巴截的过多，则需增加时间，反之若拖得太长 ，需要相应减少时间，经反复实验，下表 1O为最佳的分析时间设定。

(3)测定曲线的分析程度，见表 6(分析标样)实验证明，设置的分析条件对满足在线分析提供可靠的依据，在生产中一定要及时观察，确保分析的准确性 ¨。

表6 设定分析条件稳定性实验2 结论本文对测定金属中低含量碳硫的各个影响因素进行了探讨，认为在对低含量碳硫进行测定时，要想得到准确结果，只有针对待测样品的具体情况，正确处理各个环节，才能获得准确的分析结果。这种方法已经应用到了日常分析中，效果比较令人满意。

参考文献[1]LECOCS一600 Instruction Manua1.

[2]陶伦．冶金分析[M]．北京：冶金工业出版社，1992.

[3]尤其申，吴太白．理化检验——化学分册[M]．北京：化学工业出版社 ，2000[4]高向阳．新编仪器分析[M]．北京：科学出版社，2010.

Factors Afecting the Analysis of Low —·Carbon and Low ——Sulfur from Steel with Infrared InstrumentLI Hui—-fang(Quality Supervisory Center，Benxi Steel，Benxi，Liaoning，1 17000，China)Abstract：It has advantage of easy control and high—accuracy to analyze the low—carbon and low—sulfur from steel with the infraredinstrument．The paper discusses the afecting factors to analyzing low carbon(≤O．01)and low sulfur(≤0．005)．So，as to find thekey points affecting determination.

Key words：Infrared instrument；Low carbon；Low sulfur；Blank value；Flux；Analytical condition