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TAS-990原子吸收分光光度计的使用与常见故障排除

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中图分类号:TH744.12 文献标识码 :A doi:10.3969/j.issn.1672-4305.2013.04.053Application and common troubleshooting ofTAS-990 atomic absorption spectrophotometerW ANG Li,XIE Hui-cheng,DU Ming-yun,GENG Cui-fang(Forestry C0lege/Pr0vincial Key Laboratory of Forest Cultivation,Shandong Agricultural University,Tai an 271018,China)Abstract:Measuring principle and using method on TAS-990 atomic absorption spectrophotometer(TAAS)were introduced.Moreover,appearing problems and countermeasures such as thick blacksmoke emitted by burner,normal ignition,inappropriate burner position,and imprecision on standardabsorption curve of measured elements were stated in the course of using TAAS。

Key words: spectroph0tometer;principle; countermeasuresTAS-990原子吸收分光光度计是北京普析通用仪器设备有限公司生产的-种原子吸收分光光度计,它是-种常用的精密分析仪器,其广泛用于环保、医疗卫生、石油、农林业等多个领域。其采用火焰原子吸收方法可测定塑料中的金、水中的氯化物、土壤、药材与植物中钙、镁、铜、镉、锌、锰等元素含量 ,也可分析重金属、酸化、干旱等各种胁迫下土壤、植物中微量元素钾、铯、铅等含量 J,为探讨植物在不同逆境下伤害机理提供理论依据。火焰原子吸收方法具有操作简便 ,重现性好,有效光程大,应用广泛的优点;也有原子化效率低,灵敏度不够高等缺点。使用该仪器不能直接分析固体样品中的钙、镉等元素含量,所测定土壤、植物组织等中金、钙、镉、铬、铁、锌、镁等元素的检出限在 0.001-0。

029tg/ml之间。为了正确的操作使用 TAS-990原子吸收分光光度计,更科学地解决生产中的实际问题,及时排除实验过程中发生的故障,就其测定原基金项 目:山东农业大学教学研究课题资助(2012)。

理、使用方法以及在使用过程中积累的经验进行总结,为研究人员正确使用和维修原子吸收分光光度计提供依据。

1 测定原理原子吸收光谱法(Atomic Adsorption Spectrome-try,简称 AAS)是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此,-个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态(E 0),其余能级称为激发态能级,而能量最低的激发态则称为第-激发态。核外电子从基态跃迁至第-激发态所吸收的谱线称为共振吸收线,简称共振线。电子从第-激发态返回基态时所发射的谱线称为第-共振发射线。由于基态与第-激发态之间的能级差最小,电子跃迁几率最大,因此共振吸收线最易产生6 J。对多数元素来讲,它是所有吸收线中最灵敏的,在原子吸收光谱分析中通常以共振线为测定线。

王利,等:TAS-990原子吸收分光光度计的使用与常见故障排除 175吸光度与试样中被测元素含量成正比。利用标准样品的吸收光谱曲线,根据被测样品某元素的吸光度大小,测定其含量。

2 使用方法根据 TAS-990原子吸收分光光度计操作规程使用仪器,其操作步骤为:(1)先接通电源,依次打开电脑和主机电源,再双击 AAWin1.2图标。

(3)等白检完成后选择工作元素灯和预热元素灯,并对工作元素灯进行预热 15~20分钟。

(4)根据向导提示设置元素的参数和峰值,进行寻峰操作。

(5)点击仪器中的燃烧器参数调整燃气的流量及燃烧器位置,使光路通过燃烧缝的正上方。

(6)点击样品图标设置其校正方法、曲线方程、浓度单位、标准样品序号及浓度。

(7)点击参数图标设置未知样品、空白样品、测量方式及间隔时间等。

(8)检查仪器后面的水封,倒入去离子水至水从塑料管中溢出。

(9)打开空气压缩机电源(先开风机开关 ,再开工作开关,使压力在 0.25~0.3MPa之间)。

(11)点击点火图标进行点火,然后调节乙炔压力至0.05MPa左右。

(13)点击能量图标进行能量 自动平衡,将进样管放入去离子水中冲洗2~3分钟。

(14)在空白溶液中点击校零,点击测量图标后点开始,依次测量标准样品和未知样品。

(16)待火焰熄灭后再关闭空气压缩机(先关压缩机开关,再按放水阀放水)。

3 发生故障与对策购置仪器设备后,在使用过程中由于人为操作不规范和仪器逐渐陈旧、性能老化等原因 ,致使仪器测定的数据不准、无法正常运转等故障,仪器故障早发现,及时分析排除,有利于发挥其应有的性能,提高工作效率 。就原子吸收分光光度计而言,自然也不可避免地会发生各种各样的异常故障,经过多年使用该仪器,累积了以下几种常见的仪器故障及解决办法,为使用此类仪器的研究人员提供借鉴。

(1)燃烧时,燃烧器冒浓黑烟检测方法:首先检测雾化器是否堵塞,若出现堵塞,清洗雾化器;再检查质量流量计是否损坏,出现损坏应及时更换,为了防止质量流量计出现故障,应将仪器放在实验室内干燥处,尤其夏季每隔 i~2个月开机运行确保仪器正常运转。

(2)不能正常点火TAS-990原子吸收分光光度计在使用过程中,出现不能正常点火,可以从以下几个方面分析故障:-是可以连续进行几次点火,可能点火成功;二是分析其它原因,主要考虑以下几个方面:检测乙炔瓶中乙炔压力是 否过低,检测空气压缩机压力是否 在0.2MPa;废液液位检测系统、紧急灭火开关、燃气泄漏报警器是否正常以及燃烧头位置是否在光路位置。

(3)燃烧器的位置不当其调节方法是在将波长调至最佳状况和将吸收值调零后,再取-白色卡片垂直放在燃烧器中间,调节燃烧器水平与垂直位置,使光从燃烧缝上通过,移开卡片使燃烧器刚好不挡光,使燃烧器的位置合适。

(4)被测元素含量标准曲线不够精确在配制元素不同浓度的标准液时,应准确称取样品重量,加入质量高、体积精确的纯水(如娃哈哈纯净水),按要求配制标准测定液。利用所配的标样绘制标准曲线,若出现标准曲线不准确,主要在于样品称重存在误差,或者所取纯水体积有误,应至少配制 100毫升不同的标准液,以减少出现的误差,确保配制的标样精度高,使所测曲线符合实验研究的要求。

(5)雾化器堵塞在测定样品过程中,出现测定速度较正常i贝0定速度变慢,使用乙炔量更多,应首先检查雾化器是否堵塞,对雾化器进行必要的清洗,再对样 品利用0.20 m滤膜重新过滤。

(6)不能打开仪器主机仪器主机未能正常启动,主要从以下两个方面检查:-是检查保险丝是否断了,二是电源插头是否插好,线路是否通电 。

4 结语在原子吸收分光光度计使用过程中,随时关注(下转 179页)於黄忠 :数 字示波器在 电磁测量 中的应用 179另-频率。故通过拍”振动曲线的测量,可以测量并计算出信号源的频率。

4 结语数字示波器能够直观地显示各种信号波形,利用其 x-Y信号的叠加可以i贝4出交流负载的功率,显示二极管的伏安特性及拍”的振动曲线等,并能够计算出相应的物理量。利用数字示波器的这些功能还能够显示磁性材料的磁滞回线并计算出磁性材料的剩磁、矫顽磁力磁导率等相应的物理量 J,显示核磁及电子自旋共振曲线并计算磁嘲电子弛豫时间等 。巧妙地利用数字示波器可以显示物理图形 ,测量物理量,并且测量方法准确、快捷、可靠。

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