电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲

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Determination of Cd，Bi，Fe，Pb，Sb，Pd，Se，Te in Silver byInductively Coupled Plasma-Atomic Emission SpectrometryZHANG Guanghua(The Central Testing Laboratory，Metrology and Inspection Department of Northern Copper Industrial Co.，Ltd.，Yuanqu，Shanxi 043700，China)Abstract The sample was dissolved by nitric acid. Then silver in the solution was precipated due to theaddition of excessive hydrochloric acid and thus separated from the solution.After filtration the contents ofcadmium ，bismuth，iron，lead，antimony，selenium ，tellurium palladium were determined by inductivelycoupled plasma atomic emission spectroscopy(ICP-AES).The detection limit of the method for cadmium，bismuth，iron，1ead，antimony，selenium ，tellurium and palladium were 0.002 8，0.007 5，0.003 6，0.011，0-010，0.021，0.007 5，0.003 9/g/mL，respectively.The recoveries range from 98.1 tO1 14.3 9/6；The relative standard deviation (RSD)iS less than 4.2 . The method can be used tOsimultaneously and accurately determine cadmium ，bismuth，iron，lead，antimony，selenium ，telluriumand palladium ，thus meet the daily analysis requirement。

Keywords sterling silver；inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry；cadmium ；bismuth；iron；1cad；antimony；palladium ；selenium ；tellurium0 前言镉 、铋 、铁、铅 、锑 、钯 、硒、碲是纯银 中主要杂质元素，对于纯银中的镉、铋、铁、铅等杂质元素的测定有直读光谱法 ，还有利用氯化银沉淀分离、氢氧化镧富集杂质元素与基体分离，原子吸收光谱法 ，以上方法或需要基体匹配或检出限太高↑年来，电感耦合等离子体原子发射光谱法因其检出限低、测定范围宽广、灵敏度高、能同时测多种元素嘲，已广泛应用于环境、冶金、地质、生物等样品分析 。

收稿日期：2013-02-07 修回日期：2013-03-15作者简介 ：张光华，男，高级工程师，主要从事计量检验研究工作。E-mail：mlj721106032###sina.corn64 中国无机分析化学 2013矩采用盐酸沉淀分离银，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲，能够同时测定且检出限很低，满足纯银中杂质元素的分析 。

1 实验部分1.1 仪器与试剂ICP-6300电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电公司)。

硝酸、盐酸为优级纯 ，镉、铋、铁、铅、锑 、钯、硒、碲标准储备溶液(1 mg/mL，国家标准物质研究中心)。

混合标准溶液(0.1 mg/mL)：分别移取上述标准溶液 10 mL于 100 mL容量瓶中，加 5 mL盐酸用蒸馏水定容，混匀。

经过分别改变仪器的各参数进行实验，确定了仪器的工作条件，见表 1。

表 1 仪器最佳工作条件Table 1 The optimal working conditions of the instrument /(L·rain )1.2 工作曲线的绘制移取-定体积的混合标准溶液(O.1 mg/mL)，逐步 稀 释，配 制 成 浓 度 为 0.O0，1.O0，3.O0，5.O0 9g/mL的混合标准工作溶液，在仪器最佳工作条件下，测定混合标准溶液中各元素的响应强度值，分别以各被测元素的响应强度为纵坐标，质量浓度作为横坐标，绘制工作曲线。

1.3 试样分析方法称取 2.000 0 g样品，将试样置于 200 mL烧杯中，加入 20 mL硝酸(11)，低温溶解至完全后，取下稍冷，用水冲洗约 20 mL，边搅拌边滴加盐酸(11)溶液至不再产生沉淀，再过量 5 mL，微热 0.5 h使沉淀凝聚，取下冷却后用水定容至 100 mL容量瓶中，摇匀 ，干过滤后待测 。随同试样做空 白实验 。

2 结果与讨论2.1 各元素测定波长的确定根据仪器软件中有的谱线库和光谱干扰信息，被测元素和共存离子之间谱线干扰情况，选定 2～4条谱线，分别对 3，ug/mL的待测元素的混合标准溶液进行波长扫描，选出无干扰或干扰少且信背比较高的谱线作为分析波长，见表 2。

表 2 各 元素 的分 析线Table 2 Spectral lines for each element /nm2.2 分离银后溶液中剩余银量的影响在 3 vg/mL的标准工作溶液中加入 2，4，6，8，10，12，14，16g/mL等不同量的银标准溶液，其它实验条件不变，在仪器工作条件下测定各元素的强度，实验表明，银含量在 12g/mL以内对各元素的测定无影响。纯银样品经过盐酸沉淀分离后，用原子吸收光谱法测定溶液中银的含量小于 8 tg/mL，因此残留银量不干扰测定 。

2.3 各元素间的相互干扰按正交试验方法进行试验，结果表明，共存待测元素对选定的各元素分析线强度影响较小，可以实现多元素同时测定。

2.4 盐酸浓度的影响在 100 mL各元素浓度分别为3 tg/mL的混合工作溶液中，分别加入 1，3，5，7，9，11，13，15 mL盐酸，测定结果表明，酸的浓度在小于 15 时对各元素的测定影响不大，因此实验选择盐酸(5 )介质。

2.5 检出限和精密度实验对空白溶液进行 11次测定，以各元素的标准偏差的3倍作为各元素的检出限[7J，测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲，方法检出限分别为：0.002 8，0.007 5，0.003 6，0.011，0.010，0.021，0.007 5，0.003 9g/mL，相对标准偏差分别为铁 0.17 ，镉4.2 9/6，铋 2.0 ，铅 2.6 ，锑 3.8 ，钯 1.8 ，硒0.73 ，碲 0.14 。

2.6 加标回收率实验按照实验方法，对样品(09-9-25-75)进行标准加入回收实验，结果见表 3。

第 2期 张光华：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲 65表 3 加标 回收率实验Table 3 Spike recovery tests /( ·mL )元 素铁镉铋铅锑钯硒碲样品中测定值 加入量 测定值 回收率/20.40.222.84.46.46.0137.4455.O2O.O0.52O.05.O10.010.01OO.O400.040.70.842.59.716.216.1233.0850.5100.7114.399.31O3.298.81O0.698.199.5方法具有良好的精密度和准确度，能满足生产分析。

3 结语通过盐酸沉淀分离银，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲的方法，经实验证明，此方法能够同时测定纯银中的多种元素，且检出限低，精密度和准确度都能满足纯银中杂质元素的分析。