原子吸收测铅含量的不确定度评定

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、 原子吸收光谱测量空气中铅含量的不确定度1.实验材料日立 Z22000原子吸收分光光度计、lOOml容量瓶 、10ml容量瓶、盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、高氯酸(分析纯)、国家标准物质铅标准溶液：标准值为500mg/L、不确定度为O.5%。

2.实验方法 CXv首先建立数学模型：。-式中：C是空气中铅浓度 g/m3)；c是从工作曲线(Abca)上查得的样品溶液中铅的浓度( g/mL)；V是样品定容体积(mL)；VO是换算成标准状态下的采样体积(L)。

首先按照 GBZPT160。对样品进行 lO次重复测量铅含量然后对检测结果进行标准不确定度评定。

3A类不确定度分析A类不确定度为整个试验过程的重复性测定所得重复性不确定度，可以用来计算与各重复性有关的合成标准不确定度。对样品的 10次重复测量数据求出标准差 S。对未知样品进行 1o次重复测量，其测量数据见表 l。

表 l未知样品测量数据～j专0 I1～-r ～ ～ - j-- j 。 -- ---- - ～-十 ----叶- - - -～I肇。 、。 - 。 。 1 弘 蕊 0 2 t 辅 蕊 雨 ～ ～ ～ 标准不确定度 ： )0.141doO.044ug相对标准不确定度 ：Urel(s)0.044/6.4280.68%4.B类不确定度分析在原子吸收法测定过程中 ，B类不确定度分量主要包括 ：取样 ，样品的均匀性 ，样品液制作 ；比对用标准物纯度，称量 ，标准液配制 ；标准曲线的估计误差；空白；仪器给出的和标准或文件指出的测量偏差等。被测样品的铅含量 C测量不确定度分量 u(c)的评定：样品经过消解多次转移， 根据经验其不确定度估计为 O.5%，其值服从均匀分布 ， 取覆盖因子 为 ，故样 品消解 带来 的不确定度分 项 U(x1)为0.29%；标准溶液配置引起检测结果的标准不确定度分项U(X2)：根据标准溶液证书给出的不确定度区间的半宽度 0.5%， 由于浓度值 的不确定度分布服从正态分布，置信水平 P95%，覆盖因子取 1.96，则根据标准本身引起检测结果的标准不确定度分量 U(X21)为 O.26%；由于逐级稀释时稀释体积引起的不确定度 ，使用 lOOmlA级容量瓶 ，其最大误差限为0 l%，其值服从均匀分布取覆盖因子为，故由于逐级稀释时稀释体积引起的不确定度分量 U(X22)为 0.058%。在考虑了上述两方面的因素，并且两方面的因素彼此独立不相关 ，U(X2)由 U(X21)、U(X22)合成： (x2)：、厢 面莉 丽 。被测样品的铅含量由原子吸收分光光度计稳定性及仪器本身所弓l起的测量不确定度分量U(X3)：根据原子吸收分光光度计检定证书的相对标准偏差为 O.5%，其值服 从正态分布 ， 取覆盖因子为 ，故其标准不 确定 度为 U (X3)：0.5%/30.17%≌白液 的铅含量 CO测量不确定度分量 u(co)的评定：根据标准溶液证书给出的不确定度区间的半宽度0.5%，由于浓度值的不确定度分布服从正态分布，置信水平P95%，覆盖因子取1.96，则标准溶液配置引起检测结果的标准不确定度分项u(x2)为O.26%；使用 100mlA级容量瓶，其最大误差限为0.1%，其值服从均匀分布取覆盖因子为 ，故由于逐级稀释时稀释体积引起的不确定度分量U(X22)为 0.058%。在考NTAPg方NNN素，并且两方面的因素彼此独立不相关，u(x2)N U(X21)、u(x22)合成；被测空白样品的铅236 l中国化工贸易l 嚣l 癌- 蠢 l巍器棼含量由原子吸收分光光度计稳定性及仪器本 身所引起的测量不确定度分量 U(X3)和 U(X4)。

定容被测样品溶液体积 v测量不确定度 u(v)的评定：样品定容于10ml容量瓶 ，其示值误差为 0。lml，其不确定度计算估计为 0.40%，其值服从均匀分布，取覆盖因子为 ，故被测样品定容带来的不确定度分量 U(V1)为 0.23%；空白液定容带来的不确定度分量 U(V2)与 U(V1)相同，取值为 0.23%。

5.合成标准不确定度的评定及扩展不确定度检测时，通常在样品经制成液体的同时 ，必须同样品制备处理做空白对比。标准不确定度汇总见表 2表 2标准不确定度汇总表褥 壤 疆髭 蠹 胥 甏霪黧饕 f 瓿畿 鬣蘩 出 麓蓊 鬣穗 懿再 燕豫 群粪攀黪煮糍l鼍瑟1 毒嚣 臻警穗 谚 赣Fjl A罨 i 巍 惫 魏：-# 蠡壤蔫÷疆 嚣% 键I 碍 镱鬟臻《 链鬻嚷骥 匙镄 》.鹫l再 囊鹱El 珏 臻l 戮蘩 锈萃赣鬟整 馐 箨遏 簿瓣期旃 芦魄：簪确燕鞋 t弱婺 懿瀑爨! 褥港藩筵 溅 a2，翰嚣髓整嚣 巍：t 爨 峰嚣鬻嚣塞器日盎 旗承礁寒壤 誓l 髓 舔耩 罄i器 琵强合成标准不确定度的计算 ：由于各分项被测样品的与空 白的不确定度来源彼此独立不相关，故检测结果 x的标准不确定度为：Hrel x)、/ 2tel(A)2Uz，z(x1)2u2(x2)2u2m(x3)2u2re，(v)0.97%扩展不确定度为：取 Kp2u95relKp X Urel(x)2 X 0.97%1.94%二、结果及讨论原子吸收光谱法 测定空气 中铅含量 分析 结果为 ： c(6.428±0.1247) gU0.1247 gPml，k2，P95%；相对标准扩展不确定度为 ：Urel1.94%，k2，P95%。

在实际工作中实验人员接受某个样品检测，对被测成分在样品中分布的均匀程度是很难知道的。要想通过分析检测来得到样品的非均匀性不确定度是不现实的，只有采取代表性取样方法、增大取样量、多次重复测定等方法。石墨炉原子吸收法测定结果不确定度的估算与火焰原子吸收法是-样的，其分量标准不确定度、合成不确定度等计算和不确定度的报告等与火焰原子吸收法相同。