自动量热仪测量结果不确定度评定

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1.2 测量环境条件：温度(15～28)cC，湿度 30%RH-80%RH。

1.3 i见0量标准：燃烧热标准物质片剂苯甲酸，型号 GBW(E)130035，扩展不确定度：U l0.1%，k2。

1.5 测量方法：按技术说明书规定 ，选定热值测定程序，分别测定约 0.7g和约 1.3g苯甲酸热值，计算出平均热值，并与标准值相比较。

1.6 评定结果的使用：符合上述条件的测量结果，-般可参照使用本不确定度评定方法。

2 数学模型△QQ-Qs式中：△Q-热值误差，J/g；Q-测量所得苯甲酸的平均热值，J/g；Qs-苯甲酸的标准热值，J/g。

其中： ：式中：Ql，Q2-测量约 0.7g和 1.3g苯甲酸所得热值 ，单位 J。

其中热值的数学模型为：n - 些 璺Y - m 式中：p-测得苯甲酸热值 ，J/g；E-五次测得平均热容量，J/K；△-量热体系温升，K；q-点火热，J；m--苯甲酸质量，g。

3 各输入量的标准不确定度评定3.1 平均热容量 E的标准不确定度 /t(E)在测量前，对本台仪器进行平均热容量的标定工作，在本次试验温度条件下，经评定热容量的标准不确定度为 11.5J/K，则：(E)11.5J/K3.2 量热体系温升 △c测量不准引入的标准不确定度 u( )的评定由仪器自动测量得到，可认为 △的不确定度是由仪器本身的分辨率和准确度不够引人，由于仪器分辨率较高，由此带来的误差较小，可认为其影响分量已包含在 u( )中，故其引人的标准不确定度可忽略。

3.3 点火热 q引入的标准不确定度/，(q)的评定该自动量热仪默认点火热为50J，该项将硝酸生成热及引燃丝燃烧热设定成-个固定值，根据经验 ，该项存在最大约 10J的误差，按均匀分布评定， √3，则由该项带来的相对标准不确定度为：M (口)： ：5.8J√33.4 苯甲酸质量 m称量不准引入的相对标准不确定度u(m)的评定苯甲酸称量采用分度值为0.1rng的电子天平 ，天平的最大允许误差为 ±0.5mg，按均匀分布考虑， √3，那么由苯甲酸称量不准所产生的标准不确定度为：u c 0.29rag3.5 氧弹内桶加水的体积称量不准引人标准不确定度u 的评定自动量热仪说明书中要求在内筒加水 10mL，实验采用 10mL量筒测量水的体积，考虑到量筒误差、人员读数误差及环境温度等因素，估计称量水 的体积最大存在0.5mL误差，换算成质量约为0.5g〖虑到内筒 lg水的质量变化，大约会引起热容量约 4.2J/K的变化 ，因此0.5g水的质量误差，会引起热值发生约 2.1×At/m(J/g)的变化( 为量热体系温升，m为苯甲酸质量)按均匀分布考虑，k√3，引入标准不确定度为：2.1J/K×At1 - - - - 3.6 苯甲酸热值 Qs的标准不确定度 u(Qs)的评定张慧 自动量热仪测量结果不确定废评定由苯甲酸证书可知，苯甲酸的标准热值为26478J/g，相对不确定度为0.1%， 2，那么由苯甲酸的热值不准确产生的标准不确定度分量为：(Qs)： ：13.2J/g4 合成标准不确定度及扩展不确定度的评定4.1 灵敏系数的灵敏系数：。l ：d 也 lL9的灵敏系数：c2 3q 1m的灵敏系数：c3： ：H/， 1724.2 各不确定度分量汇总及计算已知实验数据，测量苯甲酸质量为 0.7114g时，量热体系温升 1.8435K，测得热值为 26474J/K；测量苯甲酸质量为 1.3132g时，量热体系温升 3.4084K，测得热值为26480J/K，仪器平均热容量为 10217J/K，带人以上各式得到以下不确定度分量汇总表中的数据：表 1 标准不确定度汇总磅簪 lZi J标准不确定度 灵敏系数c I c u(越)(王/g)测量约0.7g测量约1.3g测量约O.7g 测量约1.3g0·7g 1·3g苯甲酸 苯甲酸 苯甲酸 苯甲酸4.3 合成标准不确定度4.3.1 苯甲酸热值 Q的合成标准不确定度。(p)各输入量近似独立不相关，则：(Q)/cl U2( )c2 (q)c3 U2(m)u1带入实验数据：质量约为0.7g苯甲酸热值 Q1的合成标准不确定度u (Q1)33J/g；质量约为 1.3g苯甲酸热值 Q2的合成标准不确定度/Z (Q2)32J/g。

4.3.2 热值误差测量的合成标准不确定度表2 标准不确定度汇总各输入量的近似独立不相关，则热值测量误差的合成标准不确定度为：(△Q) √ (Q1) 1 (Q2)U，2(Qs)26.5J/g5 扩展不确定度的评定与表示赛含因子 后2，则扩展不确定度为 U54J/g6 测量不确定度的报告u54J/g； 2作者简介：张慧，女，助理工程师。工作单位：哈尔滨市计量检定测试 院。

收稿日期：2013-04-09(上接第 75页)灵敏系数：c1 3Am- 1，C2-OAa - 14.2 标准不确定度分量汇总表，见表 2表 24.3 合成标准不确定度 的估算由于不确定度各分量彼此独立不相关，所以合成标准不确定度时采用方和根法。标准不确定度 的计算厂 ----- √ c )o.0455%， .4标准不确定度 c的自由度，v 52。

刍5 扩展不确定度的评定取置信概率 P95%，有效自由度 。 152，查 t分布表并将有效自由度近似取整为 100，得到。 t95(100)1.984。

扩展不确定度 5为，U9s95(100)·/2， 1.984×0.0455% 0.0903% 0.O9O% 。

6 测量不确定度的报告与表示2级模拟式接地电阻表示值误差测量结果的扩展不确定度为U9s0.090% ， 。 100。

作者简介：王强，男，工程师。工作单位：内蒙古赤峰市产品质量计量检测所。通讯地址：024005内蒙古赤峰市新城区全宁街西段。