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参数设定对原子力显微镜测试的影响

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DOI:10.3969/j.issn.1001-232x.2013.02.009The effects of different parameters on atomic force microscope.Li Jieai,Xu Lingyun(Anal-ysis and Testing Center of Soochow University,Suzhou 2 15 123,China)Abstract:This paper was performed to investigate the effects of testing mode,samples/line,scan rate,integra1 gain and amplitude setpoint on atomic force microscope.Under the differentparameters,the differences of image quality,depth and roughness were compared. The resultsshowed that the required time of scanning imaging were increased with the increase of samples/line and the decrease of scan rate.The more samples/lines,the higher quality of imaging.Theincrease of feedbacks and noises of system were also observed with the increase of integral gain。

The effects of amplitude setpoint were more pronounced ON the soft samples than OD the hardones.Combined with the practical operation,this paper also simply described some measurementexperiences of atomic force microscope。

Key words:integral gain;tapping mode;scan rate;atomic force microscope;amplitude set-point1 前言Binning等1 用微悬臂作为力信号的传播媒介,把微悬臂放在样品和扫描隧道显微镜(STM)的针尖之间,于 1986年推出了原子力显微镜(atomicforce microscope,AFM)。AFM 是通过探针与样品表面轻微的接触,探针与被测样品之间产生微弱的相互作用力(原子力),为使这种力保持恒定,带有针尖的微悬臂将在垂直于样品的表面方向做起伏运动。利用光学检测法和隧道电流检测法,可以测得微悬臂对应于扫描点的位置变化,从而获得物质表面形貌的信息。相对于扫描电子显微镜,原子力显微镜具有许多优点,例如能提供真正的三维表面图、不需要对样品的任何特殊处理和在常压下甚至在液体、加热环境下 都可 以 良好工作。因此AFM也广泛的应用于生命科学领域口。 和高分子作者简介:李洁爱,女,1978年出生,博士研究生,高级实验师,主要从事原子力显微镜和透射电镜的分析测试工作,E-mail;lijieai###suda.edu.cn。

38 分 析 仪 器 2013年第2期扫描速率是在测试过程中需要设定的另-个重要参数。它对扫描时间的影响和线扫描点正好相反,扫描速率越快,所需的扫描时间越短。以样品 3为例,当线扫描点为 512时,扫描速率为 0.5Hz时所需的扫描时间为 17min,而当扫描速率增加到2Hz时,所需的扫描时间只要 4分 16秒。对于结构比较规则的样品可以选择较快的扫描速率,但是如果样品的起伏比较大则对扫描范围又有-定的要求。如表 2所示,无论 扫 描范 围为 10/m 还是5O m,当扫描速度增加时,样品 1槽深的测量结果几乎没有变化。但对于 50Fm的大扫描范围,当扫描速率为 2Hz时,在扫描的过程中,已经不停的有跳帧出现。而当扫描速率≥3Hz时,跳帧出现的太过频繁以至于无法扫出-张完整的形貌图。扫描速率增加也会使系统的噪声增加,对于表面无规则且起伏度比较小的样品的影响相对较大。如表2中的样品 3,当扫描速率从 0.5Hz增加到 6Hz时,表面粗糙度从 5.19nm增加到了 5.60nm。-般在测试时,选择扫描速度在 0.5~2Hz之间。在导电原子力的测试中,为了得到更完美的测试效果,扫描速率要尽量放慢,-般设定在 0.1Hz或 0.2Hz。

表 2 扫描速率对测试结果的影响 (nm)扫描速率(Hz) 4样品 1糟深样 品 1糟深样品 3粗糙度1871865.191861865.131881875.191875.311865.361865.451875.6O样品 1:轻敲模式,a扫描范围:50 m,b扫描范围:10 m,线扫描点:256样品 3:轻敲模式,扫描范围:5 Fm,线扫描点 :5123.3 振幅设置和积分增益对测试结果的影响振幅设置和积分增益是两个重要的需要设定的反馈参数。振幅设置只在轻敲模式下需要设定,积分增益则在轻敲模式和接触模式下均需要设置。

轻敲模式是原子力显微镜中最常使用的测试模式。它通过探针悬臂在样品表面上方以-定的共振频率振荡,针尖仅仅是周期性地短暂地接触或者敲击样品表面。针尖敲击样品表面时振幅的设定对测定结果影响很大。测试时,进针以后系统会根据反馈情况自动给出-个初始振幅值,再根据实际情况手动调整。-般要调整振幅设置比初始振幅值小,最小不能小于初始振幅值的-半。因为如果振幅设置的太小,测试时就不再是轻敲模式,而更接近于接触模式。但在样品很软时,为了得到更好的扫描结果,甚至要将振幅设置得比初始振幅值略大,恰到正反扫描线重合即可。实验中为了研究振幅设置对测试的影响,特意采用了宽的振幅范围(例如小至几十个毫伏)。图 4是样品 4偶氮聚合物光栅的 AFM 三维图,以光栅的峰谷和峰顶的高度差作为 Depth的值。从图 5可以看到,随着振幅设置从 20mV增加到 410mV,样品 3的Depth从 92。

9nm降低到了 80nm。-般来说,振幅设置越大,系统加在探针 尖 上压在样 品表 面 上的力 就越 小 ,反之,这个力就越大。聚合物光栅表面比较软,所采用的锑掺杂的硅探针要比其硬得多。当振幅设置不同时,探针微悬臂所受到的力也不同,致使对较软样品的测量结果影响也较大。因此测试时-般将振幅设置成比初始振幅值小 20~50mV即可。

而对样品 1这种比较硬的硅片光栅,振幅设置对其则几乎没有什么影响。如图 5所示,当振幅设置从50mV增加到 300mV时,测得的槽深基本保持在184~185nm 之间。

图4 样品4的AFM 三维图40 分 析 仪 器 2013年第2期4 结论通过对原子力显微镜改变设定参数后的测试结果进行比较,表明:轻敲模式是-种比较通用型的测试模式;线扫描点的增加会使成像更为精致,但同时也会成倍的延长扫描出图的时间,-般选择256或 512即可;扫描速度太低会使测试时间增加,太快又会导致系统来不及响应,致使无法成图,扫描速度-般设定在 0.5~2Hz之间;振幅的设置对软样品的影响尤为明显,测试时-般设置比初始振幅值小 2O~50mV;积分增益越大,系统响应的越快,但同时也会增强系统的噪音,使系统的稳定性降低,在轻敲模式下-般选择 1~2。但对于某些特殊的样品还应根据样品的实际情况具体分析,设定更为匹配的参数,以便获得更高质量的 AFM 形貌图。

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