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721型分光光度计正确使用与维护保养

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  • 发布时间:2014-11-13
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721型可见分光光度计可分为刻度盘和数显分光光度计 ,721型分光光度计是由光源、单色器、狭缝调节、比色皿座等部件组成。它的测定波长范围是 360nm-800nm。它是-种常用的分光光度计,它具有取样少、分析快、简便准确、灵敏度高、干扰少和结构紧凑、应用广范等优点,许多工矿企业、环保食品、医药和科研单位用该仪器作无机和有机物质的定性和定量测定。

仪器的光学系统,它的光源是采用钨灯丝、可调节灯架、使辐射射人单色器内。单色器包括狭缝、棱镜、准直镜、凸轮及波长盘组成。单色器内的狭缝是固定不变的。

棱镜固定在圆形活动板上,通过杠杆与有波长刻度盘凸轮相连。转动波长刻度板,棱镜也相应转动-个角度,即可选择某-个波长。

单色器获得的单色光经透镜进入样品池内,样品池的定位装置使样品进人光路。721型分光光度计使用光电管,与微电流放大器电板-起安装在暗盒内。光信号经过光管产生的光电流,通过高值电阻,形成电压降。仪器较高的灵敏度是通过高阻毫伏计线路获得的。

仪器在长时间使用中,可能会出现-些故障。这些故障可能与仪器本身的原件质量有关,也可能在使用仪器时缺乏应有的了解。仪器在使用-段后,会出现光源的损坏,经过震动光源灯略偏离原来位置,这时我们应对仪器的光源灯和波长进行调整。

1 光源灯的调整将光亮调节器,按顺时针方向旋转到光亮最强处,将波长调节到580nm,在比色皿的暗箱通光处放-张白纸,接通电源使光源灯丝垂直地面,光束垂直对准灯架上的通光孑L,垂直射向平面反射镜,调整光亮调节器上的螺杆,使光束反射到入射狭缝,进人单色器进行色散,观察白纸上的白班,应为透明,均匀和黄色,边缘无光晕或杂色现象,如果黄色不清晰时,我们应放松灯架上的两只固定螺丝,将整个架作上下或前后平转,使灯丝位置与通光孔对准,直至出现清晰的黄色光斑为止。调换光源灯时,应将灯头尽量往灯座里推,因多数灯丝偏离灯头,然后拧紧灯座上的螺丝套。如果调整灯架位置,仍不能使黄色光班最亮,可调节反射镜位置。使光班进人人射狭缝,使光班照在准直镜中问略下部分,防止二次色散。

2 波长校正校正波长可用仪器本身的光源灯作粗校,粗校时,将波长转到580nm,出射单色光应为黄色,如光班是桔黄色或红色,应顺时针慢慢地调节波长螺丝,不要用力过猛。

以免调乱波长。校正波长时,千万不要松动波长刻度盘上的螺丝,移动刻度盘位置,如移动了应将刻度盘复位,使刻度盘上三孔处划线与底盘上划线对齐。

3 单色器的调整入射狭缝的光班落在准直镜中间偏下时,检查时可用白纸贴进准直镜面来观察。如光班不在正确的位置,可调节反射镜位嚣。光班左右相差大时,要拆下调节部件,将反射镜螺丝轻轻地松-点,反射镜轻轻地向前移或向外退,鹏螺丝。光班经准直镜折射返回准直镜再聚焦至出射狭缝的光班,位置如果偏高或偏低,可调准直镜的螺丝,这时棱镜上下随着改变,但不影响光路。

再使用721型分光光度计时,我们要按照正确的操作方法去使用。

(1)检查仪器的各个调节纽的位置是否在正确的位置上∮通电源,打开仪器的开关,打开样品池的暗盒盖子,调节0”旋纽,使电表指针位于透光度0”处,并预热20min,再选择单色光波的长度和放大相应的灵敏度档,电位调整电表的透光率为O%。

(2)将样品室盖合上。使光电管受光,将参比溶液放人标准石英吸收池置于光路上,顺时针调节 100%旋纽,使电表指针于透光率 1oo%处。

(3)反复地打开样品室盖。调整透光率,调0”及100%直到仪器稳定,才可以进行样品的测定。

(4)将样品放样品室内,盖上盖,推动试样架拉手,使样溶液推入光路上,读取吸光度值。读数后立即打开样品室盖。

(下转第 58页)《计量与锄试技术》20稻 年第40卷第 3期4.2.1 计时器误差引人的不确定度 (t)根据所用电子秒表的检定证书数据可知其计时器的误差为 0.O0秒,故选择秒表分辨率引入不确定度 (t) 0.0029s,测量时间平均值 t44.06s则 ) ×100% 007%4.2.2 重复测量测量带来的测量不确定度 u (t)根据检定规程,两次测定值之差不得大于平均值的2%,对被测粘度计进行 6次重复测量,采用极差法 s(t) -0.79%实际测量时取两组各 2次测量的平均值,则引人的相对不确定度f2( ):-0 .79 % :O.40%4.2.3 测量时间引人的合成不确定度 u f(t)因各分量互不相关,则Ⅱ f(t):√u 儿( ) f2 o.40%5 不确定度分量(见表 2)6 合成标准不确定度u 2( )√(0.602u ( )] u (t) o.42%7 扩展不确定度( )0.84%( 2)8 不确定度报告[SO-3流出杯式粘度计的校正系数 值的测量结果相对不确定度为f(矗)0.84%( 2)表 2不确定度分量 不确定度来源 相对标准不确定度(%)

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