新乐工业新区土壤中多种元素的测定

随着工业三废的排放 、城市生活垃圾 、污泥及含重金属的农药、化肥的不合理使用，使土壤受到了污染，受污染的土壤对农作物、农产品和地下水等许多方面产生重大影响，并通过食物链危害人类的健康Ll ]。目前，文献报道较多的是单-测定土壤中重金属的含量[3]，而对土壤的地层变化、物理化学性质- 并研究的报道较少l4 ]。现就新乐工业新 区的金泰化工厂和污水处理厂两区土的物理状态指标，以及土壤中诸多元素进行测定并分析比较。

1 实验部分1.1 土壤样品的采集和基本性质的测定实验所用土壤样品采 自两个厂区，分别为金泰化工厂和污水处理厂，采样点编号分别为 A，B，经纬度分别为 E 114。44 39”，N 38。20 40”；E 114。43 16”，N 38。18 41”。 采集点分布见图 1。样品带回实验室充分风干、研磨后，过 150 m尼龙筛供实验用。土壤的基本物理化学性质见表 1。

收稿 日期 ：2012-09-10 修回 日期 ：2012-ll-26基金项 目：新乐工业新区地下水环境影响评价专项资(2012995013)资助。

作者简介：贾亮亮，男，助理工程师，主要从事分析化学方面的研究工作。E-mail：jialiang0316163.corn48 中国无机分析化学 2013钲 啪韭0图 1 新乐市工业新区取样分布图Figure l The distribution of sampling sites in Xinle。

表 1 供试土壤的物理化学性质Table l Physical and chemical properties of thesoils analyzed in this experiment1.2 仪器与试剂Optima 7000 DV 等离子体 发射光谱 仪 (美 国Perkin-Elmer公 司)，PF6-3原子荧 光分光 光度 计(北京普析通用有限责任公 司)，电子分析天平(1712MP8)，As空心阴极灯 。

铜、锌、铅、铬、钴、镍、钡、锰、砷的标准储备溶液(1 mg/mL)。

硫 脲 溶 液 (100 g/L)：称 取 15 g硫 脲 溶 于100 mL纯水中，现用现配 。

硼氢化钾溶液(15 g/L)：称取 5 g氢氧化钾溶于 1 000 mL水中，加入硼氢化钾 15 g并使之溶解，现用现配。

硝酸、高氯酸、盐酸(优级纯)、氢氧化钾(优级纯)、实验用水为二次去离子水。

1.3 仪器工作条件ICP-OES工作条件：功率 1 300 W，等离子气13.0 L/rain，辅助气 0.2 L/min，试样流量 1.5 mL/min，测量时间 1～5 s，读取次数 3次。

AFS工作条件：灯 电流 50 mA，负高压 280 V，原子化温度 200℃，屏蔽气流 600 mL/min，载气流300 mL/min。

1.4 实验方法1.4.1 样品预处理准确称取 1.0 g精确至(O.000 1 g)土壤样品 ，置于 100 mI 烧杯中，加入 15 mL硝酸 ，5 mL盐酸 ，5 mL高氯酸，加盖表面皿 ，静置过夜，在恒温电热板上缓缓加热消解 ，至溶液无色透明并蒸发至冒白烟 ，拿下烧杯冷却加少量水，继续加热挥发残酸近干时，停止加热。待冷至室温，将消化好的样品转移到50 mL容量瓶中，稀释定容，摇匀待测。同法处理空白溶液-份。

1.4.2 元素的测定方法铜 、锌、铅 、铬 、钴 、镍 、钡、锰元素含量使用 ICP-OES测定。

砷的测定 ：吸取-定量的消解试液于 50 mL比色管中，加入 5 mL盐酸 ，5 mL硫脲溶液，用纯水稀释至刻度 ，摇匀放置 ，待测 。

2 结果与讨论2.1 样品测定结果在仪器的最佳工作条件下，采用标准曲线法计算不同深度土壤样品中各元素的含量，结果见表 2。

研究分析结果得知 ，厂区 A和 B土壤 中这 9种元素含量的大小顺序均为：Mn>Ba>Zn>Cu>Cr>Ni>Co>As>Pb。这主要是跟该地区的地质构造有关，以粉质粘土为主的地层中元素的含量要高于砂砾层 。

表 2 土壤样品中各元素的含量Table 2 Contents of each element in the soils samples土层深度/m 编号 CuA1 35.30A2 26.88B1 31.99B2 39.19B3 27.23Zn Pb Cr Co Ni26.05 2.49 15.85 6.40 10.6653.48 0.42 34.60 12.78 25.7539.81 4.10 26.56 9.50 18.7056.43 1.96 44.71 14.79 30.5042.50 4.77 34.07 12.90 24.55Mn Ba AS233.11 41.74 2.25394.5O l14.75 6.90270.44 84.49 2.73455.46 180.91 7.19422.73 90。75 3.01为了进-步加强了解该地区土壤中各元素的分 个元素的比值情况，做出了比例曲线图，见图 2。

布特点，研究了在相同深度下，不同厂区的土壤中各～第 1期 贾亮亮等：新乐工业新区土壤中多种元素的测定 49八 - . / / 厂 . V / /V -0-lo l0-202.2 精密度及检出限实验在测定每种元素时 ，分别以标准系列 中的某-浓度的溶液，进行 l1次平行测定，计算相对标准偏差 RSD，并以空白溶液平行测定 11次计算检出限DL，结果见表 3。由表可知测定结果的相对标准偏差为0.8 ～3.0 ，表明方法的精密度较高。检出限分别为 0.13～5.18 ttg/L。

2.3 准确度实验对样品进行加标回收试验，测定结果及回收率计算结果列于表 4中。由表 4可知，回收率为88.9 ～105.1 9，6。

表 3 精密度测定结果Table 3 Results of precision tests(n11)3 结论研究结果表明，两厂区域土壤中的各元素的含量普遍较低 ，元素含量的大小顺序为：Mn>Ba>Zn>Cu>Cr>Ni>Co>As>Pb，粉质黏土地层 的土壤中所含元素的含量要高于砂砾类型的土壤地层。

参照《土壤环境质量标准》重金属 As，Cu，Pb，Cr，Zn，Ni的含量均未超标 ，另外在该区范围内采取地下水 ，进行水质分析测定 ，水质 的各项 指标也满足《地下水质量标准》的要求，所以目前该区未造成生态环境污染 ，满足农业生产要求 。