气相色谱仪TCD检测器灵敏度测量的不确定度评定

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(-)测量依据：JJG7oO-1999《气相色谱仪检定规程》(二)环境条件：温度 25℃，相对湿度 75%(三)测量标准物质：GBW(E)130101130104气相色谱仪检定标准物质(四)被测对象：气相色谱仪型号：Gc-9A检测器：TCD(五)测量条件：1.色谱柱：5%0V--101，8O～120目，白色硅烷化载体，柱长 1m。

2.柱箱温度：72℃(温度设定值 70C，温度实测值 72"C)，气化室温度 120℃，检测室温度 100℃。

3.载气流速：校正后的载气流速 34.5(ml/min)，载气：N 。

(六)测量过程：按规程要求的检定条件，使仪器处于平稳运行状态，待基线稳定后，(基线漂移40.2mV，基线噪声≤0.1mV)用微量进样器注入 1%mol/mol的CH /N (苯- 甲苯)，进样量：1 1. l。连续进样 8次，记录 苯-甲苯”峰面积，按规程规定的公式计算检出器的灵敏度 S 。

(七)评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果-般可直接使用本不确定度的评定结果的B类评定。

AF二、数学模型· - (1)式中： -TcD检测器的灵敏度 (mY·ml/mg)∥--苯的进样量 (mg)； --校正后 的载气流速(ml/min)； --苯峰面积算术平均值 (mY·min)三、输入量的标准不确定度评定(-)输入分量 W的标准不确定度 u(w)的评定；输入分量 w的标准不确定度 u(W)主要来源有 3项。

1.标准物质的不确定度 u(w )标准物质的不确定度 u(w )可根据标准物质证书给出的定值不确定度来评定，评定方法为 B类方法。

标准物质定值证书给出的定值不确定度为3%(未标注K，取默认值 K2)。

u(w )3%/20.015XW(W-苯的进样量)标准物质为国家标物中心提供，可靠程度较高，故自由度：o o2.微量进样器的不确定度 u(w 样器)微量进样器的不确定度 u(w jE# )按规程要求，其相对标准偏差小于 1%，按均匀分布，K值忍3。

u(w )1%/√iO.006×W(W--苯的进样量)该值是经验值，可靠程度较低，为 2O%，故 自由度：- 8 - V # (0.2)～/212 。

3.输入量 w j薤#的标准不确定度 u(w j挂#)的评定：输入分量 W -样的不确定度来源主要是进样量的测量重复性误差，可以通过连续测量得到测量列，采用 A类方法进行评定。

∑ (2) i1单次实验标准偏差s匿 实际测量数据 (略)，本文暂按检定规程规定的此项最大允许误差来估计：u(w #)3%×W(W-苯的进样量)实际测量情况，在重复性条件下连续测量 8次，以该 8次测量算术平均值为测结果，则可得到输入量 w #的标准不确定度为u(w #)S3%×WO.03×w W--苯的进样量)自由度 进样8-l7以上三个分量线性无关，合成标准不确定度为：u(w) 4[u( ，标物) ( 样 ) ( ，进样) 0.034×W(W-苯的进样量)合成 自由度为： 11.5取 12(二)输入分量载气流速 厅的标准不确定度 u(厅)的评定输入分量载气流速 尼的标准不确定度 u(Pc)主要撒于皂膜流量计的测量不确定度，在低流速下，皂膜流量计的测量不确定度优于 0.2%。

u( )O.2%XPc -校正后的载气流速该值是经验值，可靠程度较低，为 2O%，故自由度：V (0.2) /212(三)输入分量 A的标准不确定度 u(A)的评定：输入分量 A的标准不确定度 u(A)是苯峰面积测量的不确定度。根据有关资料介绍，此项不确定度的数值是根据笔式记录议的记录误差来确定的，当时的测量值为 2%，但现在普遍采用计算机数据记录，该项的测量不确定度已大大减少，根据我们对同-峰面积的重复测量，可得到该项测量不确定度的标准偏差。

测量方法：在计算机上显示出色谱峰，按照检定规程的图谱计算方法，测量色谱峰的峰面积。连续进行 11次测量，求得峰面积的测量标准偏差，用贝塞尔公式进行计算，采用 A2013年 1月下消费电子Consumer Electronics Magazine 电子科技类方法进行评定。

测量结果：根据我们对多个色谱峰的测量，得到：u(A)≤0.1%×A自由度 11-110四、合成不确定度 的计算根据数学模型： 珊 AI '，c和求灵敏系数的偏微分公式，得到：彻 )√( 移 ( .(4)式中： ( 肋 )-TcD检测器的灵敏度的测量不确定度。

根据实际测量中的测量数据，定出边界条件，估算出偏微分公式中各个值的具体数据：- 苯的进样量O.01(mg)d -u(W)O.034×W尼--校正后的载气流速34.5(ml/min)a -u ( )O.2%×尼- - 苯峰面积算术平均值0.25(mY·min)dA--u(A )O.001×A将具体数据代入 (4)式，得到：)J mlx0，25 咖2x34.5 0.340，1)/-0.742.97-860.0029.3(mY·ml/mg) ( 脚 )29.3(mY·ml/mg)等3.45×o.25/0.01862.5(mV.ml/mg)CV(29.3/862.5)×100%3.4%由上式的计算中可以看出，在不确定度评定中占绝对主导地位的不确定度分量是 (w)，其他 2个不确定度分量可以忽略。

五、合成自由度 -4根据 (兄)4[c2u(RD] . .将数据代入，得Vef9.9取 lO六、扩展不确定度取置信概率 p95%，查 t分布表得到 t。 (10)2.23。扩展不确定度为 为：U95t95(10)×Uc( m )65.34(mY·ml/mg)U95 (CV)3.4% ×2.237.58%Vef 10七、测量不确定度的报告与表示气相色谱仪 TCD检测器灵敏度测量不确定度的扩展不确定度为：U95 (CV)3.4% ×2.237.58%K2.23[作者简介]陈捷 (1959.10-)，男，籍贯：浙江滋溪，学位：学士，职称：副教授，研究方向：仪器仪表教学及实验室管理(上接第 7页)任务主要内容为硬件初始化，检查 62256存储芯片是否连接，设置 SED1335的工作模式。

(2)在 0号任务执行完毕后开始执行系统任务即 LCD显示任务，该任务为系统运行的核心任务，故设定为任务 1。该任务在执行时，.LCD显示内容和显示时间均需由远程控制端决定，因而该任务在实际执行时存在诸多不确定性，单独设定该任务可以及时有效完成对显示控制命令的解释与执行，LCD屏幕绘制等功能。宏定义 1号任务为#define TASK DISPLAY 1(3)系统默认提供蜂鸣报警功能。此时多任务操作系统的优势就体现出来了，在系统中建立-个单独的发生任务，该任务不按照单任务操作模式进行顺序执行，而是可以被随时调用相应，实现连续蜂鸣报警的目的。宏定义任务为#defineTASKIO-INIT 2。

(4)通信任务则是由远程控制端控制的，不属于 LCD终端系统，该任务通过中断的方式更改LCD显示终端系统的任务属性。 。

由图 2可知，系统运行时首先需要对硬件进行初始化，对各硬件进行检查和配置，该过程完毕后系统开始建立上文所述任务，任务建立完毕后系统进入等待状态。若远程控制终端发来显示控制指令，则该指令通过单片机的中断服务程序进入系统内核。系统内核根据指令进行任务分配，同时检测是否需要执行看门狗 各任务接到控制指令后进入执行阶段，例如出现显示任务时，系统首先从缓存区读取显示指令，根据指令从字库中选取相应的显示信息，该信息经过译码后传递给 LCD显示屏进行显示。任务执行完毕后系统重新进入等待。

四、总结基于单片机的 LCD显示终端可以将远程控制端传递到工业现场的信息进行编译和显示，以便于工作人员了解当前工作状态或者执行其他任务。该终端成本较低，稳定性和可靠性较高，可满足-般的工业现场显示需求，具有广泛的应用环境。