吹水（液或气）式差压测量在特殊液位测量中的应用与推广

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实际应用F22(氟利昂)生产装置中的水洗过程中，由于从取压口处取压测量两种液体 (F22和混合的 HCL和 HF的酸液)的界面的差压非常小，加上水洗塔中液体腐蚀性强，不易于测量，采用常规的测量液位的手段都解决不了问题，设计时就是采用了吹水式差压测量液位的方法来测量水洗塔底部的两种液体的界面，调节进水流量，来达到我们所需要的分离效果，其流程图与与测量机理叙述如下：其测量机理 ：混合液体 (F22和混合的HCL和 HF的酸液)进料从水洗塔的上部进入，冷水从水洗塔的中下部进入，由于混合液体中的F22不溶水，且比水 (混合酸液)重，混合液体在进入水洗塔中不断下沉，最终沉积在塔底部，F22便从塔底部采出，而溶解了HCL和HF气体的混合酸液比重比 F22小，在水洗塔中不断上升 ，最后从塔顶流出。这样上部的混合酸液和沉积在塔底部的F22液体之间就会产生液 -液分界面，通过测出液界面的高低，来调节进水的流量大小，从而实现混合酸与 F22连续有效分离。

这里的液界测量是通过吹水式差压测量系统来实现的，如下图(图-)所示，所吹冷水分别通过两根吹水管进入水洗的下部和中下部，调节两条吹水管中水的的流量，使转子流量计F101A和 F101B的流量大小相等，由于两条吹水管的进口部位 (液界在其之间)存在高差，在流量相等的情况下，这样两条吹水管的压力就会不相等，通过差压变送器测出两条吹水管的压力差，也就间接测出了液界的变化。

原理图图-计算如下 ：设混合酸的密度为 P i置，F22的密度为 P ，冷水的密度 P ，混合液高度hl，F22的液柱高度h2，两吹水管的间距为h，下部吹水管离变送器正压室高度h3，如上图所示，则：因为 PP悬ghlP Fgh2P水gh3P-P ghlP 。g h2P gh3所以 APfP-P-g·h2·(P F-P )所以当h2h时，压差最大，此时 APmaxgh(Pr P )ww ， 0 辑 驰 e 敞 0；7； 0； f-弘露 乏： ：毫 慧翻当 h2O时 ，压差最小，此时 △Pmin0即差压变送器的量程范围 AP0-gh(P -P )；对应液界变化范围 Ah0-h。

在 F22生产装置中的水洗塔的液界测量采用此种测量手段 ，测量效果较好，能很好的满足水洗塔液界控制要求，达到良好的液-液分离效果。

推广应用在 F22生产装置中的水洗塔的液界采用吹水式差压测量方法的运用成功，使我想到对氟化反应釜的液位测量也可以采用此种测量手段 ，来解决氟化反应釜液位测量难问题。氟化反应釜内的介质条件复杂，强腐蚀介质主要有 HCL、HF、HSO。F等，反应釜的底部还有-层浆状物，除反应釜的上封头外，其余的地方不允许留有管口，反应时釜内温度 85℃左右 ，反应压力 1.6MPa左右，反应时 ，液面的上方呈沸腾状，有大量的气雾和泡沫产生。氟化反应釜内的恶劣条件不但限制了众多的液位测量手段的使用，而且也限制了绝大多数仪表材质的选用，曾用顶装式磁浮式液位计， 射线液位计等多种液位检测手段，雷达液位计等，都未达到预期的测量效果。氟化反应釜的液位测量问题-直是-个老大难问题，下面以F22氟化应釜液位测量为例，阐述运用这种方法测量氟化反应液位的方法。

与用吹水式差压测量水洗塔底部的界面的方法相比 ，用吹液式差压测量氟化反应釜液位需注意三点问题：1、因为氯仿是生产 F22的原料，且氯仿要过量，所以用吹液式液位测量的方法测量氟化反应釜液位，必需要将吹水改为吹氯仿；2、吹氯仿的管道需要用 316L的不锈钢管道，使用实际已经证明316L材质的不锈钢基本能经受氟化反应釜内介质条件的考验；3、正压吹液管的插入深度要适当，决不能插入到反应釜底部的浆状物中；其余的部分稍作变化，便可以测量氟化反应釜液位，具体如下 ：其测量机理如下图 (图 2)所示，所吹氯仿分别通过两根吹液管进入氟化反应釜中，调节两条吹水管的流量，使转子流量计F101A和F101B的流量大小相等，由于两条吹液管的出液部位 (液界在其之间)存在高差，在流量相等的情况下，这样两条吹液管的压力就会不等，同样通过差压变送器测出两条吹液管的压差，也就间接测出了液位的变化。在这种方式下，反应釜顶部的泡沫以及大量气雾对测量没有任何影响。

原理图 (只突出液位测量系统部分，省略其它进出管)魏0 般li 蠹舞穗。l中国化工贸易I 203I L 鼍 ，实验分析 中国化工 贸易China Chemical Trade 转浅谈原子吸收光谱法测定矿石中金含量的不确定度评定张梅花(新疆地质矿产勘查开发局第六地质大队实验测试 中心 。新疆哈密 839000)摘 要：测量结果的不确定度是指在测量过程中产生的随机不确定性。测得的数据总在-定范围内波动，总是有误差的，虽然不能得到误差的具体值，但可以根据测量的过程评定出误差的范围，即不确定度。在给出测量数据的同时再给出不确定度的大小才是完整的。本文以原子吸收光谱法检测矿石中金含量的不确定度评定的方法为例，给出-般实验测试分析中原子吸收仪器法检测的不确定度评定方法。

关键词：测量结果 不确定度 评定方法我们对试样分析检测后用数据来表示测量结果。这是通过-定的方法检测得出的数据，但不是真值，真值往往是不知道的，或者是很难知道的。要求测定数据的准确度高，就是要和真值越接近越好。

准确度就是测量值和真实值接近的程度。怎样衡量检测数据的准确程度呢，我们可 以用误差来表示 ，误差的定义 ：测量误差 测量值 -真值 。这样可以得出：误差越小 ，测量结果越接近真值 ，准确度越高。所以经常需要计算误差或相对误差。由于真值很难知道，我们常把理论数据或权威数据当作真值。在不能得到真值的情况下，测量误差也很难知道。这就需要找到-个能反映测量结果准确度又可操作的量来表示。

测量的不确定度就是测量结果不能肯定的程度，就是测量误差的范围。也表征被测量的真值所处范围的评定。测量不确定度是-个与测量结果相联系的参数。在实验测试给出结果时，仅给出检测数据而不给出测量不确定度是不科学的不完整的。那么测量不确定度怎样评定呢，且看下面例子 ：-、 A类不确定度1.实验过程对某- 金矿石样品用原子 吸收法检测 8次得 到 8个测量值 co(Au) /10-：4.85、4.95、4.78、4.87、5.06、4.8O、4.98、s.12。

2.评定过程2.1求出这些数据的平均值：x鱼二二：4932.2计算单次测量值的标准偏差：S (x)则标准不确定度为 U (X)s (x)O.112.3平均值的不确定度就是 u(X)s (x)3.结果表示 0.11： ： 0.o4、，取置信度为 95%，则扩展 系数 k2，那么扩展不确定度 U-ku(x)0.08这样表示测出的金含量的结果为：∞ (Au) /10 4.93±0.08， (k2)4.结语以上是 A类不确定度的评定 。对于能够重复检测 ，得出 lO个左右平行数据的结果，-般按 A类不确定度方法评定。

二、B类不确定度评定1.实验过程分析矿石中的金含量比较方便快捷的方法是 《王水溶样泡沫塑料分离富集火焰法测定金》。具体方法简述如下：称取 l0.Og试样于瓷坩埚中，放入高温炉灼烧，冷后倒入三角瓶中，加入50mL王水，在电热板上溶解 l小时左右。加蒸馏水至100mL，放入0.3g左右泡沫塑料- 块，振荡 30分钟。取出泡塑，洗去酸及残渣。放入已加 10mL或20mL硫脲 (1%水溶液) 的比色管里 ，微沸水浴 3O分钟 。挤压取 出泡塑。待试液冷却，按拟定的工作条件，上原子吸收仪测定。

以上方法得出金含量的计算公式是 ∞ (Au) ，1O ：P v，m上式中 ，P-试液浓度 (IXg/mL)， V-试液体积 (mL)，m-试样质量 (g)。

2.不确定度分量来源与量值上述实验方法不确定的来源有：1)称取试样质量m产生的 um，2)溶样是否完全 ，-般认为完全溶解 ，此项忽略。3)泡塑吸附可能不完全产生 U吸 。4)加入的硫脲体积产生 lV。5)金的解 脱率，U解。6)仪器测定的准确度 ，产生 U P，假如含金量为 5.0/10～，则检测浓度 P在2.5 g/mL左右，取 P2.5 g/mL。具体分析：称样时天平分度值 0.1g，则uma/R0.051姨3O.029，泡塑吸附率按 98%，仪器测定准确率按 99%计 ，则 I1 P1-98%×99%0.03。比色管上标有 (25±0.1)mL，那么 uV ：0.0293.合成不确定度比色管 中加入 20mL硫脲，V20mL。称样量 l0.0g，m10g。因此 ，将上述不确定度分量及取值代入不确定度合成公式 ，则合成不确定度就是 ： 厂7 --- -7UC(Au)，f(上 )21f( )2(上绷)2 V P VV m r- r- -- ： 、/( )2、/(旦v)2、/( m)2 摇x0.03)2 0.029)2J x0.29m)20.064.带有不确定度的结果表示如果单次测得金含量是 4.98/10-，取 95%置信度，k2，扩展不确定度就是 Uku (c)2×O.060.12，那么测量结果可表示成：o(Au)/10-64.98±O.12，(k2)三、结语不确定度的来源有人的因素、测量仪器设备、检测用料 (如试剂)、检测方法、环境因素等。对于 B类不确定度，先根据检测方法建立表示结果 的数学模型 ，即计算公式 ，再确定公式中每个分量的不确定度的分量值，然后带入合成不确定度计算式中进行合成。得出合成不确定度。对于原子吸收法测铜铅锌银锑锡等元素均可按上述方法评定其不确定度。