X荧光光谱仪在锰矿分析中的应用前景

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1.主要仪器及材料MXF-2400型 x射线荧光光谱仪 ：日本岛津公司；YYJ-60型压样机 ：长春科光机电有限公司；电子天平 ：梅特勒 ；ZM-F-2振动磨样机 ：长春科光机电有限公司；塑料环。

2.样品的制备用干净的振动磨研磨锰矿石样品 ，使其粒度在 0.100～0.053mm范围内，然后把制好的样品在 105 oC的鼓风干燥箱中干燥 lh，除去样品中的水分。取出样品放入干燥器中，待冷却至室温后将锰矿石粉体作压片用。

3.标准曲线的绘制根据公司日常采购锰矿石的来源特点及被测元素的含量范围 ，选用具有 -定 梯度 的 7个 锰矿 石标 样 (BH0113-1A、BH0113-2A、GBW 07261、 GBW 07262、 GBW 07263、 GSB03-1798-2005YT9101)和 l6个经化学湿法定值的生产样 ，采用经试验设定的测定条件进行测定，利用线性回归方法建立各元素的校准曲线。

二、实验条件1.样品粒度的影响及选择采用粉末直接压片制样，颗粒效应是影响分析结果准确性的重要因素 ，取同-个试样经振荡粉碎后分别经不同孔径的筛分后 ，制成样片测定的数据 ，当样 品粒度为 0.100mm时 TMn、TFe、SiO 、AI O 、CaO、P元素分别为：201.549/215.556/160.657/68.156/49.549/1.984；样品粒度为 0.089mm时，各元素分别为：286.183/298.793/240.397/157.597/74.497/3.618；样品粒度为 0.062mm时，各元素为：286.207/298.885/240.232/157.884/74.402/3.678；样 品粒 度 为 0.053mm 时 ，各元素为 ：286.203/298.950/240.875/157.758/74.520/3.897。从 以上数据可以看出，随着样品粒度的逐渐减小，样片荧光强度逐渐增大；当样品粒度≤0.074mm后 ，各元素的荧光强度基本趋于稳定。

2.测定时间的影响及选择通过做不同测定时间样品元素的变异系数来确定最佳的测定时间，用标准物 品锰矿 BH01 13-2A做各成分的测量时间试验 ，实验结果表明各元素测定时间在 20s时 ，上述各元素含量范围测试的变异系数能够达到国家标准中规定的成分含量范围>20%，变异系数 <0.1；含量范围在10～20%，变异系数<0.3；含量范围 1-10%，变异系数<1；含量范围 0.0l～l%，变异系数 <3的要求 ，稳定性好。

3-钡0试条件的选择通过仪器的测定条件选择出元素的最佳测定电流电压及背景值，得 出仪器改用压片制样后，x荧光光谱仪测定锰矿的最佳工作条件。

轻元素 SiO 、A1 O 采用 30KN的电压与 50mA、lOOmA电流 ，其余元素均用 40KN的电压与 20mA电流〉低电压提高 电流后 ，测试的稳定性和测试结果的准确度都能够得到满意的结果，准直器显示的各元素都是标准状态 其峰位分别 为 ：63.000/57.520/108.80/144.6811 13.090/140.960。

三、结果与讨论1.方法的精密度用上述试验确定的测试条件建立标准曲线。并在同-条件下用同- 标准样品制成的十个 (BH0113-2A-1到 BH0113-2A-10)样 片进行测试，考察方法的精密度，结果表明各元素的平均值 (单位：%)为 ：30.11/9.71/17.44/1.37/6.54/0.080；标准偏差为：0.1931/0.1414/0.164l/0.0526/0.0492/0.0039。从测试结果可以看出 ，方法的精 密度符合样品的测试需求 。

2.方法的准确度用标准样品 (BH01 13-2A)的测试结果进行准确度计算，各元素的误差分别为 ：0.05/0.06/0.03/0.01/0.02/0.002。测定值与标准值吻合 ，测试结果准确度较高。

3.对照实验采用标准样品(GBW07262/1la15/1la65)和三个不同生产试样进行化学法、玻璃片-x荧光光谱法与压片-x荧光光谱法进行比对测试，根据笔者的测试结果分析，其比对结果全部在国家标准规定的误差范围内，并且采用压片 -x荧光光谱法的检测结果令人满意。

四、结论本文通过大量实验创建了适合我公司锰矿分析的压片制样 -x荧光光谱分析测试方法，解决了熔融片 -x荧光光谱法在测定锰矿过程中的操作流程繁琐、分析时间长的缺点，确定的分析条件最大程度的消除了基体效应 、粒度效应和共存元素的干扰，且测试方法的精密度 、准确度高 ，测试结果令人满意。方法改进后，测试-个样品所需的分析时间由熔片法的 90分钟缩短到了压片法的 20分钟，极大的满足了生产上对分析结果的快速、准确的要求 。