GBT5413.91997婴幼儿配方食品和乳粉 维生素A、D、E的测定

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1 范围
本标准规定了用液相色谱法测定维生素A、D、E的方法。
本标准适用于各种婴幼儿配方食品和乳粉中维生素A、D、E的测定。
2 方法提要
样品中脂溶性维生素在皂化过程中与脂肪分离，经（用）石油醚萃润，用高压液相色谱，紫外检测器定量测定。
3 仪器
所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。
3.1 高峰氏淀粉酶（Taka-Diastase）。
3.2 异丙醇：色谱纯。
称取10mg的维生素A，用甲醇定容于100mL容量瓶中。
3.9.2 维生素E标准贮备液，含维生素E400μg/mL 的甲醇溶液。
称取40mg的维生素E，用甲醇定容于100mL容量瓶中。
3.9.3 维生素A、E标准工作液，其中维生素A的浓度为2μg/mL，维生素E的浓度为20μg/mL。
取1mL维生素A标准贮备液（3.9.1）和2.5mL维生素E标准贮备液（3.9.2）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解。
3.10 维生素D标准溶液
3.10.1 维生素D2 标准贮备液，含维生素D2100μg/mL的甲醇溶液。
称取10mg的维生素D2，用甲醇定容于100mL容量瓶中。
3.10.2 维生素D3 标准贮备液，含维生素D3100μg/mL 的甲醇溶液。
称取10mg的维生素D3，用甲醇定容于100mL容量瓶中。
3.10.3 维生素D标准工作液，其中维生素D2、维生素D3 的质量浓度均为1μg/mL。
取维生素D2标准贮备液1mL，维生素D3标准贮备液1mL于100mL容量瓶中，用甲醇定容。
3.3 焦性没食子酸的乙醇溶液：15g/L。
3.4 氢氧化钾溶液：质量比为100：50。
3.5 石油醚：沸程30～60℃。
3.6 甲醇：色谱纯。
3.7 正己烷：色谱纯。
3.8 环己烷：色谱纯。
3.9 维生素A、E标准溶液
3.9.1 维生素A标准贮备液，含维生素A100μg/mL 的甲醇溶液。