bt5413.30-1997乳与乳粉 杂质度的测定
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- 发布时间:2015-10-09
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bt5413.30-1997乳与乳粉 杂质度的测定
A1 材料
A1.1 润湿剂:1%溶液。使用-种湿雾剂或其他合适的润湿剂。
A1.2 植物胶溶液:将0.75g角豆胶或其他合适的胶加到100mL水中,然后用搅拌器搅拌。
通过抽真空或加热处理,使溶液排除气泡。煮沸、冷却,然后加2mL40%甲醛溶液(这可以导致不溶解的植物碎片分离,使得使用的上清液清晰)。
为了便于在没有搅拌的情况下在水中分离,可将0.75g角豆胶溶入100mL容量瓶内的几毫升乙醇中。用水稀释至刻度,充分混合。然后按上述步骤继续操作。
A1.3 蔗糖溶液:将750g蔗糖溶于750mL水中。
A1.4 精制杂质混合物:0.2g/L分散相。用地面牛粪、泥土及木炭经过干燥箱(100℃)烘干,制备混合物,每种材料分别过筛,收集可能通过106μm的[直径为203.2nm(8in)],通不过75μm 的筛子成分,做法如下:
放不要超过100g的牛粪或泥土,不要超过50g的木炭,过筛。在106μm的筛子外套装75μm的另-个筛子,覆盖、固定接收装置。用手振荡筛子的套,以每分钟敲打120次的速度过筛。-次操作大约用量20g,以过106μm 筛子的碎片继续在75μm的筛子上过5min。使用第二次过筛所保留的成分,按下列比例最大程度的混合均匀:
牛粪 66%
泥土 28%
木炭 6%
将2g上述混合物放入到100mL单刻度标记的容量瓶中,用5mL润湿剂(A1.1)润湿。加入46mL植物胶溶液,然后用蔗糖溶液(A1.3)将液面加到瓶颈口。加几滴乙醇,再用蔗糖溶液加至刻度,充分混合。
将溶液倒入-个250mL烧杯或有螺旋盖的瓶子中,允许带进少量空气,用-个小的机械搅拌器以200~300r/min的速度搅拌,直到杂质在明亮的反射光下均地分布为止。固定搅拌器的叶片,以使细信粒不要堆积在烧杯底部的旋涡处×拌时,用单刻度吸管(出口直径3mm)移取10mL(大约相当于200mg杂质混合物)于容量瓶中,用水定容到1000mL。
A2 设备
A2.1 天平:精确到0.0001g。
A2.2 干燥器:含有效干燥剂。
A2.3 干燥箱:可控制温度100℃。
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