磁控溅射Sn―Sb―Cu薄膜的制备及摩擦学性能研究

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Preparation and Tribological Properties Research of M agnetronSputtered Sn.Sb.Cu FilmsLi Changsheng ， ，。 Wang Fen ， Hu Zhili ， Sun Jianrong ， Tang Hua ，(1.School of Material Science and Engineering，Jiangsu University，Zhenjiang Jiangsu 212013，China；2.Key Laboratory of Tribology of Jiangsu Province，Zhenjiang Jiangsu 212013，China；3.School of Mechanical Engineering，Jiangsu University，Zheiang Jiangsu 212013，China)Abstract：Babbit alloy film was prepared Ol 40Cr steel base by double targets magnetron sputering method with appropri-ate sputtering parameters，and its structure and tribological properties were analyzed.The results show that Sn，SbSn，Cu6Sn5 and other phases appear in the babbit alloy film.The film has a high ratio of elastic modulus to hardness，its nanohardness is 5.7 GPa，elastic modulus is 235 GPa.Under oil lubrication and a suitable load and speed，the dynamic pressureoil film appears between babbit alloy film and friction part，SO as to reduce the friction and wear.A low friction coefficientof0.05 is got in the load of0.3 N and speed of 150 r/min.Babbit alloy films are not suitable to work in dry friction。

Keywords：magnetron sputtering；Sn-Sb-Cu films；dry friction；oil lubrication巴氏合金是使用最广泛的轴承材料，故又名轴承合金。具有减摩特性的锡基巴氏合金和铅基巴氏合金是唯-适合于低硬度轴转动的材料，与其他轴承材料相比，具有更好的适应性和压入性，广泛用于大型船用柴油机、涡轮机、交流发电机，以及其他矿山机械和大型旋转机械等。巴氏合金的组织特点是，在软相基体上均匀分布着硬相质点，软相基体使巴氏合金具有非常好的嵌藏性、顺应性和抗咬合性，并在磨合后，软基体内凹，硬质点外凸，使滑动面之间形成微十基金项目：国家自然科学基金项目 (51275213)；江苏省自然科学基金项 目 (BK2011534)。

收稿日期：2013-02-24作者简介：李长生 (1957-)，教授，博士生导师，研究方向为固体润滑材料的设计、制备和摩擦学研究.E-mail：lichangsheng###uJs.edu.cn。

袖隙，成为贮油空间和润滑油通道，利于减摩；上凸的硬质点起支承作用，利于承载 。

轴是机械设备中重要的零件，其更换比较困难，而且成本高，所以必须考虑轴承材料的耐磨性，在必要的时候还要调换轴承。巴氏合金有很好的减摩性且对轴的损伤很低，特别适合作为轴承材料。传统轴瓦材料-般采用在钢质轴瓦的内侧浇铸-层锡基或铅基轴承合金-z 。但在实际生产中，这种制备工艺的质量往往不易保证，尤其是在铸铁基体上浇铸巴氏合金层，经常容易出现浇铸气孔、脱层、开裂等严重影响产品质量的问题 。 。为此人们开发出了许多新工艺新技术来改进巴氏合金层的制备方法 ，其中轴承合金的电镀方法曾被大量采用 。在轴瓦基体上电镀-层巴氏合金薄膜，不仅大大提高了材料的强度、硬度等力学性能和摩擦学性能，而且节省了材料，并且因电镀的薄膜很光滑，后续机械加工较2 润滑与密封 第 38卷少 ，甚至不用再精镗。磁控溅射方法与电镀 、电弧喷涂等方法相比存在许多优点，如膜基结合力好、薄膜内应力孝成分容易控制、致密、表面粗糙度低、成分细轩匀、涂层的孔隙较小等优点 。由于锡基合金比铅基合金的强度和硬度高，耐蚀性也要好，而且铅有剧毒对环境和土壤污染很严重，所以本文作者使用磁控溅射方法在40Cr钢基体上制备了锡基巴氏合金薄膜，并对其结构以及摩擦学性能进行了分析讨论。

1 实验部分采用 PSI型双放电控微波 ECR等离子体全方位注入装置进行磁控溅射实验，溅射靶材选用纯度均为99.99%的cu靶和 SnSb合金靶，其中合金靶 sn为87%，Sb为 13%，其他元素少量。采用 40Cr(10ITlm×10 mm×3 min)方形基体，工作气体为氩气(纯度 99.9%)，2个靶材与试样 台之间的角度均为45。，基体相对于靶材 的位置如图 1所示，两靶中心线与基片的距离为 100 mm。对靶材与样品均采用水冷，溅射在室温下进行。为了进-步清除基体表面污染物并提高其表面活化能，薄膜沉积前先对所有试样进行 100 W、15 min的反溅清洗。本底真空度抽至5×10 Pa时开始沉积薄膜，溅射气压为0.5 Pa，合金靶的功率为200 W，Cu靶功率为50 W；沉积时间为 2 h。

b合金靶图1 溅射位置示意图Fig 1 Relative position of substrates实验时，采用 D/max2500VB3/PC型 x射线衍射仪分析晶体结构。采用 JXA-840A型扫描电子显微镜 (SEM)观察薄膜的微观形貌和磨痕形貌，并采用EDS对薄膜的成分进行分析。采用美国Hysitron公司的Tribolndenter⑩系统及其 LFM组件进行纳米压痕实验，来表征薄膜的硬度和弹性模量值。在整个压痕过程中，为了保证数据的可靠性，每个样品测量次数不少于3个点。硬度和弹性模量值为多次测量的平均值。利用 UMT-3型摩擦学试验机上评价薄膜的摩擦因数和磨损率，摩擦实验在常温常压、相对湿度RH30%、无润滑环境和液体石蜡油润滑下进行，采用球 -盘回旋接触方式，对摩偶件选用 64 inm的不锈钢GCr15小球，分别在不同旋转速率、不同载荷下测试。

2 实验结果与讨论2.1 XRD结果与分析图2示出了沉积巴氏合金薄膜的 XRD图谱∩以看出，图谱中均出现了Sn，SbSn，Cu Sn 等物相。

经Jade软件粗略计算金属化合物相 SbSn晶体晶粒尺寸为50 am左右，cu sn 晶体晶粒尺寸为 35 nm左右，可见涂层中化合物相的尺寸细校在磁控溅射巴氏合金涂层的组织中，由于合金相迅速地冷却，有极大的过冷度，形核后来不及继续长大就被 固定”，因此涂层组织中形成的金属间化合物的尺寸很小，而sn基也被定格在金属化合物骨架之中，从而导致 sn晶粒也比较细小，因此整体晶粒都较细小，这都有利于提高薄膜的机械力学性能，如强度、硬度、弹性模量等。

700600500专400耆300200100020 30 40 50 60 70 80 90 1002Ol( )图2 巴氏合金沉积态XRDFig 2 XRD results of sputering babbit films2.2 沉积态巴氏合金 SEM结果与分析图3为沉积后的巴氏合金薄膜的SEM图。图中薄膜晶粒均匀细小，以近似圆弧粒状结构为主，且薄膜较为均匀致密并存在少量空隙。少量空隙有利于润滑油的存储，便于在运动过程中形成连续的油膜，避免薄膜和对磨小球直接接触而被擦伤，有利于摩擦学性能的大大提高。

2013年第9期 李长生等：磁控溅射sn-sb-cu薄膜的制备及摩擦学性能研究 5氏合金薄膜适合用于油润滑的状态而不能用于干摩擦下。

图9 干摩擦时0.5 N载荷 、150 r/min转速下薄膜磨痕的SEM图Fig 9 SEM of wear scar offilm under dry friction atload of0.5 N and velocity of 150 r/min3 结论(1)在合适的溅射参数下成功溅射巴氏合金薄膜，薄膜中含有 Sn，SbSn，cu sn 等多种物相，晶料细小；其纳米硬度为 5.7 GPa，弹性模量 235GPa，具有较高的弹性模量硬度比。

(2)油摩擦下，在合适的载荷和转速下巴氏合金薄膜和对磨件之间会形成动压油膜，从而降低摩擦磨损，其中在0.3 N，150 r/min时的摩擦因数可低至0.05；巴氏合金薄膜不适合用于干摩擦。