人工髋关节纳米和微米级磨粒的机械性能研究

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Investigation of M echanical Properties ofNano and Submicron.sized Wear Particles from Artificial JointsW u Jingping ' Yuan Chengqing ， Yan Xinping ，(1.School of Energy and Power Engineering，Wuhan University of Technology，WuhanHubei 430063，China；2.Key Laboratory of Marine Power Engineering＆Technology (Ministry ofC0mmunications)，Wuhan University of Technology，Wuhan Hubei 430063，China)Abstract：The wear particles are important information carriers about microscopic weal"mechanisms of artificial hip jointcomponents.Atomic force microscopy(AFM)was used to quantify wear particle topographic features and nano-mechanicalproperties.The mechanical properties and topographic character of the UHMWPE material indicate that the nano-andsubmicron-sized particles have a much greater modulus and smoother surface than the micron-sized particles andbulKpolymer samples.These differences reveal that the micron particles aye most likely to be produced under macroscopicpolymer asperity wear，while the nano-and submicron-sized particles aye generated under microscopic polymer asperitywear.These findings provide a deeper understanding of the wear mechanism and processes of wear particle generation。

Keywords：artifcial hip joint；wear particles；AFM；mechanical property当人工置换关节植入人体后，在关节长期运动过程中无法避免地会产生磨损颗粒，而这些磨损颗粒目前已成为生物材料研究的热点问题之-。其原因有2个方面：-是人工关节无菌松动的发生与磨损颗粒的特征有着密切的相关性；二是磨损颗粒包含丰富的摩擦学信息，能反映置换关节的磨损状态和磨损机制。

基金项目：霍英东教育基金会高等院校青年教师基金项 目(131051)。

收稿 日期 ：2013-02-26作者简介：吴竞萍 (1983-)，女，博士研究生，研究方向为摩擦学系统与表面工程.E-mail：cissiewu###126.com。

研究表明，关节配副摩擦产生的各种磨粒特别是UHMWPE磨粒积聚在关节周围的组织中，会诱导细胞的吞噬作用，产生溶骨现象，最终导致关节无菌松动 。其中磨粒的浓度、尺寸 、形状以及表面纹理 特性对细胞的吞噬作用有很大影响。

人工关节配副在人体内的使用过程中，其受力情况、运动形式以及与周围生物组织之间的相互作用都是极为复杂和变化莫测的。因此，针对置换关节使用情况进行实时的在线监测存在非常大的挑战。目前，临床普遍运用x光拍片的方法对置换关节的使用状况进行监测，但是却无法获得置换关节磨损状态更为细节的信息。而无论是在实验室条件下还是在临床中2 润滑与密封 第 38卷获得的磨损颗粒，都是由于置换关节配副在摩擦过程中相互作用，而从基体材料表面脱落下来的，是置换关节摩擦学系统在综合作用下的产物，磨损颗粒的各方面特征，如浓度、尺寸、形状、表面形貌以及机械性能等都能反映置换关节配副的磨损状态和磨损机制。因此，如同人体血液检查、机械油样检测-样，对人工置换关节的滑液进行检测，观察并分析滑液中磨损颗粒的各项特性指标，如浓度、尺寸、形状以及表面纹理等，将有助于了解置换关节的磨损状态及规律，对置换关节的使用状态监测及使用寿命预测都具有非常积极的意义。

除了上面提到的磨粒特征之外，磨粒的材料特性尤其是微观结构以及机械性能也是反应关节配副磨损行为的重要因素。Edidin等 、Wang等 利用透射电镜对未经磨损的聚乙烯基体材料以及磨损之后的聚乙烯基体材料的微观结构进行了观察。研究发现，未经磨损的聚乙烯基体材料的微观结构是随机分布、各向异性的，而磨损之后的聚乙烯基体材料的微观结构是有方向性的-o 。如果磨损材料的微观结构在摩擦磨损过程中发生了改变，那么从磨损表面上脱落下来的磨粒的材料特性和机械性能是否尧生相应变化通过对磨粒的机械性能的研究能够为这个问题提供答案，并且其研究方法和结果也可以进-步对磨粒各方面的性能进行-个更全面的描述，同时也将有助于更好地了解磨粒的产生机制。然而，这-研究由于还面临-些挑战而没有被广泛地开展，比如磨粒的制备、分离、固定以及在纳米尺度上对磨粒的测量。

基于以上原因，本文作者运用合理的实验方法研究了磨损前后的聚乙烯基体材料及摩擦模拟实验产生的聚乙烯磨粒的机械性能，定量分析并比较了聚乙烯基体材料和磨粒的机械特性。

1 实验部分1.1 实验材料及磨粒的制备人工髋关节磨损实验是在英国利兹大学生物医学工程研究所的六机位销板 (pin.on-plate)模拟磨损试验机上开展 的。实验 中使用 的材料是 GUR 1020UHMWPE销试样和高碳钴铬合金盘试样。聚乙烯销试样的外围直径为 12 mm，与盘试样接触并发生磨损的聚乙烯表面直径为 10 mil。磨损实验的运动方式是多方向性运动。

销试样被夹具固定在齿轮中央，只能和齿轮-起绕着其轴线进行转动，其转动幅值为 ±30。，而板试样被固定在盛有润滑液的工作池中，工作池连同板试样-起做往复式运动，其往复行程为28 mnl。同时销试样和板试样的运动通过齿轮关联，以确保摩擦配副运动的同步性。当销试样位于板试样往复行程的中间时，销试样也正好位于自身旋转的零位置，即此时旋转角度为0。(见图1中的O Position)；而当销试样位于板试样往复行程的终端时，销试样也正好位于自身旋转的最大幅值位置，即此时旋转角度为30。或者- 30。(见图 1中的Maximum Stroke Position A，B)。

在运动过程中摩擦力的方向随着摩擦副的旋转运动而改变，满足了人工关节在实际使用过程中摩擦力方向多变的要求，从而达到接近实际应用的研磨效果。

实验过程中试样的运动频率为 1 Hz，恒定载荷为 160 N。选定此载荷是因为结合试样接触面积考虑，在此载荷下的接触强度约为2 MPa，与人体关节实际接触强度接近。实验周期为330 000次循环。实验中采用蒸馏水作为润滑液。

M ovement between 0 Pos ition Maxim um Strokepin and plate-Position B. F ，- -- - - - - Position M aximnm StrokePosition A图1 销板实验机运动简图Fig 1 Pin·on·-ptate wear test system本文作者运用原子力显微镜对聚乙烯材料机械特性进行研究的对象主要有 3个：磨损之前的聚乙烯基体材料、磨损之后的聚乙烯基体材料以及摩擦模拟实验产生的聚乙烯磨粒。

1.2 原子力显微镜的定量纳米力学性能测试原理采用定量纳米力学性能测试模式 (PeakForceQuantitative NanoMechanics，PeakForce QNM)来对人工关节 UHMWPE材料的力学性能进行研究。在PeakForce QNM扫描过程中，微悬臂在系统的驱动下以低于共振点的频率振动，其振动频率约为2 kHz。

在 AFM针尖周期性地轻敲试样表面时，每次和试样接触的过程中都会相应产生-个如图2所示的力 -时间曲线。而根据观察或者计算可以相应得到-系列测量参数，如弹性模量、黏附力、材料形变等。图2反映了从针尖远离试样表面到靠近试样，再到接触试样并进而轻压试样使其发生弹性变形，随后恢复形变，2013年第7期 吴竞萍等：人工髋关节纳米和微米级磨粒的机械性能研究 3最后针尖离开试样表面的完整过程。更具体而言，在A点时针尖处于远离试样表面的位置，随后针尖靠近试样，当针尖非晨近试样表面时由于原子与原子间作用力会进入-个引力场，针尖会被原子间的吸引力 (主要是毛细管力、范德华力合静电力 )拉向试样表面，并与其接触，接触点为 。在 点当系统施加给微悬臂的力大于悬臂的刚度时，探针被进-步推向试样并开始轻压样品表面使其发生弹性变形，直到微悬臂所受的力达到系统设定的最大值时 (C点)，针尖停止对样品表面的轻压。此后，系统不再对探针施加向下的加载力，取而代之的是开始向上提起探针，直到探针到达断点D (pul-of point)，此点时针尖受到样品表面的吸附力最大。而此点之后由于探针继续向上提 ，因此受到样品表面的吸附力逐渐减小，直到再次回到远离样品表面的位置到达 点，也就是原始点 A。

图2 PeakForce QNM的力 -时间曲线Fig 2 Force-time cun of PeakForee QNM如果排除时间变量，力曲线可以演变成力 -位移曲线 ，如图 3所示。图中，针尖与样品表面间的最大吸附力可以通过力的基线与断点 (pul-of point)之间的距离来表征；力的峰值可以通过在垂直方向上力的基线与提针点 (turn.away point)之间的距离来表征 ；而样品表面发生的弹性变形量可以通过针尖与样品的接触点与提针点之间的水平方向上的距离来表征。

图3 PeakFoe QNM的力 -位移曲线Fig 3 Fowe-distance curve of PeakForce QNM1.3 定量纳米力学性能测试模式的计算模型选择DMT模型来计算材料的弹性模量。实际上DMT模型是 Hertz模型的补充，在本文的应用中DMT模型将AFM探针和被测聚乙烯表面间的吸附力加以考虑 ]。根据DMT模型的基本思想，探针上作用力F ，以及探针和被测聚乙烯表面间的吸附力 F柚之间的关系表达如下：Fip-F。曲÷ (1)探针上作用力F曲，探针和被测聚乙烯表面间的吸附力F柚，探针和被测表面的相对位移都可以通过力-位移曲线得到。而式中等效半径R表达为：， 1 1 、-1肛( 玄) (2)式中：R 为AFM探针半径；R 为被测 UHMWPE试样的半径。

由于被测 UHMWPE试样的尺寸远大于AFM探针尺寸，因此等效半径 R R曲。那么校准之后的纳米探针针尖的曲率半径即可代人计算。而式 (1)中的等效弹性模量E 在本文中的表达式为：( ) ㈩式中：y 为被测试样 的泊松 比，查阅文献发现UHMWPE材料的泊松比-般为0.46 ； 为 AFM探针的泊松比；E 为被测试样的弹性模量；E i。为AFM探针的弹性模量。

代入相应数值到式 (1)即可得到被测样品的弹性模量 E。。

2 实验结果2.1 材料弹性模量测量结果图4所示的是聚乙烯基体材料和磨粒弹性模量的测量结果。数据显示，磨损之前的聚乙烯基体材料的平均弹性模量是 (507.00±37.07)MPa，而磨损之后的聚乙烯基体材料的平均弹性模量是 (556.43士27.79)MPa。

日 1 600捺800蛰 600枯 400200簪 0磨粒 磨粒 磨粒 的聚乙烯 的聚乙烯基体材料 基体材料图4 聚乙烯基体材料和基乙烯磨粒平均弹性模量 (±标准误差)Fig 4 Elastic modulus of UHMWPE particlesand bulk sample(±standard elTor)2013年第7期 吴竞萍等：人工髋关节纳米和微米级磨粒的机械性能研究 5值，说明磨粒储存润滑液的能力比磨损表面强。

3 讨论通过对 pin-on.plate模拟磨损试验机产生的纳米、亚微米以及微米3种尺度的磨粒的分析，表明磨粒尺寸和形态与之前-些在全髋关节模拟试验机和临床研究中发现的磨粒非常相似 。实验观察到的纳米级磨粒主要为粒状形态，其长度约为70 am，与全髋关节模拟试验机 和临床病理组织中 ” 发现的纳米级磨粒基本在-个尺度范围内。同时实验观察到的亚微米级和微米级磨粒也与其他研究者 删在实验