二硫化钼基自润滑涂层制备及性能测试

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Preparation and Performance Testing of MoS2 BaseSelf-lubrication CoatingsLv Guisen Qiu Ming Li Yingchun Miao Yanwei(School of Meehatronics Engineering，Henan University of Science and Technology，Luoyang Henan 47 1003，China)Abstract：The MoS2 base self-lubrication coatings were prepared by spraying method with inorganic phosphate a8 bind-er，MoS2 or graphite日Ls solid lubricant.SeverM self-lubrication coatings were obtained by selecting three kinds of spray gunand changing the percentage of graphite in MoS2，and their cohesiveness and friction and wear properties were respectivelytested by INSTRON tensile and compression testing machine and HSR-2M speed reciprocating friction and wear tester.Theresults indicate that the friction coeficients and wear mass loss of MoS2 base self-lubrication coating are decreased andbonding strength of coating is increased with the increasing of graphite content，and the properties of MoS2 base self-lubri-cation coating is obviously improved.The best cohesiveness and friction and wear properties of MoS2 base self-lubricationcoating/tle obtained when the ratio of MoS2 and graphite is about 1：1 and the pressure of spray gun is 0.2 MPa，andsynergistic efect of MoS2 and graphite achieves the best。

Keywords：inorganic phosphate；MoS2；graphite；friction and wear；cohesiveness固体润滑剂可以明显降低金属材料的摩擦因数以及减少磨损量，并且具有较高的承载能力。二硫化钼是-种常见的固体润滑剂，具有典型的层状结构，其晶体为六方晶系。这种晶体结构使二硫化钼具有良好的减摩效果，已经广泛应用在机械、材料、国防以及基金项目：国家自然科学基金项目 (51275155)；河南受出青年基金项 目 (114100510002)。

收稿 日期 ：2012-11-29作者简介：邱明 (1969-)，女，博士，教授，博士生导师，研究方向为轴承摩擦学及特种轴承设计 .E-mail：qiuiming69###26.tom。

航空航天 领域 中 。二硫 化钼 的 S原子 暴露在MoS，晶体表面，对金属表面有很强的黏附作用 。

制备二硫化钼自润滑涂层的方法很多，有喷涂、黏接、沉积、镶嵌、溅射和离子镀膜等 j。国内外学者对此进行了大量的研究，文献 [9]利用化学反应技术制备了MoS 固体润滑膜，首先通过多弧离子镀技术制备 Mo膜，再通过低温离子技术对 Mo膜进行硫化获得 MoS：固体润滑膜。文献 [10]利用脉冲电镀制备 Ni-W-MoS 复合涂层。文献 [11]利用环氧树脂作为胶黏剂，将其与二硫化钼混合均匀，加入-定的固化剂以及-些辅料制成二硫化钼减摩胶。磷酸盐润滑与密封 第38卷是-种新型的无机胶黏剂，其具有耐水性较好、固化收缩率孝高温强度高以及可在较低温度固化的优点，应用非常广泛。

本文作者以无机磷酸盐为胶黏剂，以不同比例的二硫化钼与石墨为固体润滑剂，将其充分混合均匀，利用喷涂法通过改变喷枪压力制备了几种二硫化钼基自润滑涂层，通过摩擦磨损试验和黏结性能试验找出最优的喷枪压力值以及石墨与二硫化钼的最佳组合配方。

1 试验部分1.1 二硫化钼基 自润滑涂层的制备二硫化钼自润滑涂层形成的原因可能有3种：物理结合、扩散结合和机械结合。物理结合是由于涂层中的硫原子与基体原子之间的距离足够小，从而形成了共价键，形成了二硫化钼固体润滑涂层。所谓扩散是指原子、离子或分子因热运动而发生的迁移 。机械结合是形成二硫化钼自润滑涂层的主要方式，基体表面的粗糙度直接影响二硫化钼自润滑涂层的形成效果，基体表面粗糙度太大，涂层与基体结合时在界面容易产生明显缺陷和气泡，基体表面粗糙度太小，基体表面太光滑，不利于涂层与基体之间的结合。当基体表面达到-定粗糙度时，二硫化钼分子就会沉积在基体表面的微凸体上，从而形成比较牢固的二硫化钼自润滑涂层。

试验设计的二硫化钼基自润滑涂层的配方及试验方案如表1所示。

表 1 试验材料及试验方案Table 1 Test materials and test scheme首先按表1给出的比例配好无机磷酸盐胶黏剂，再按比例称取固体润滑剂放人胶黏剂中，充分搅拌均匀，九-段时间，让其中的空气成分充分逸出，制成二硫化钼基溶液，等待喷涂。待喷涂试样材料为GCr15钢，喷涂前需要对试样表面进行预处理，首先用600目和1 000目的金相砂纸先后打磨，除去试样表面的氧化层，打磨之后试样的粗糙度约为0.5 mm，然后用丙酮除去试样表面的油污，最后将清洗好的试样放人自动控温箱 中加热至 80 c《左右，这样有利于喷涂时水分的快速冷凝和蒸发。再利用喷枪将制成的溶液喷涂到试样表面上。喷枪压力分别取0.1，0.2，0.3 MPa，涂层厚度为2O～30 m～喷好的试样放入自动控温箱中固化，固化温度为175℃，固化时间为 1.5 h。

1.2 涂层性能测试利用HSR-2M型高速往复式摩擦磨损试验机测试涂层在干摩擦条件下的摩擦磨损性能。试验条件：上试样为GCrl5钢球，直径为6 mm，下试样为涂层表面；往复频率为3 Hz，往复距离为 10 mm，试验载荷为10 N，试验时间为15 min。每种配方和喷枪压力值分别做3组试验，取其平均值。

目前检测涂层与基体的结合强度的方法有很多，作者 利 用 INSTRON拉 压 试 验 机，参 照标 准 GB/T 5210-2006《色漆和清漆拉开法附着力试验》进行涂层的黏结性能测试。本文测试是在规定的速率下，在试样的黏结面上施加垂直、均匀的拉力，以测定涂层与基体间破坏时所需的力。拉压试验机在已喷涂层基体平面的垂直方向上施加拉伸应力，该应力以均匀的且不超过1 MPa/s速度稳步增加，使破坏过程在 90S内完成 。

2 试验结果及讨论2.1 涂层的摩擦 因数不同喷枪压力条件下，3种配方摩擦因数随时间的变化关系如图 1所示∩以看出，喷枪压力为0.1MPa时，B配方摩擦 因数随时间变化的趋势较为平缓，基本维持在0.1左右，而 A配方和 c配方摩擦因数有明显上升的趋势；喷枪压力为0.2 MPa时，A配方和 C配方摩擦因数波动较大且不稳定 ，B配方摩擦因数的趋势较为稳定且摩擦因数最小；喷枪压力为0.3 MPa时，C配方摩擦因数最后出现了急剧上升的现象，说明涂层的减摩效果下降，A配方摩擦因数呈现缓慢上升的趋势，而 B配方摩擦因数随时间变化的趋势最平缓且最校综上可知，B配方涂层的摩擦因数最小且稳定，摩擦因数值在0.1左右，A配方和C配方涂层的摩擦因数波动较大。由此可以说明B配方涂层的润滑性能最优且稳定。

2013年第6期 吕桂森等：二硫化钼基自润滑涂层制备及性能测试 29墨赧圜赣避- 垂薹00 - -1 - - - r-]6方C方A方B(c)喷枪压力为0.3MPa图1 不同喷枪压力下3种配方摩擦因数随时间的变化Fig 1 Variations of friction coecient of three kinds of formula with time at diferent spray gun pressure由图1还可以看出，3种喷枪压力下涂层的摩擦因数都有-定的波动性，总体上看，0.2 MPa时3种涂层配方的摩擦因数随时间的变化趋势较为平缓，摩擦因数相对较小且稳定；0.1和0.3 MPa时的摩擦因数波动较为明显，两者有-定的上升趋势，且0.3 MPa时的摩擦因数出现了急剧上升的趋势。由以上分析可知，喷枪压力为0.2 MPa时涂层的摩擦因数最小且稳定，说明喷枪压力为0.2 MPa时喷枪的雾化效果最好，此时涂层的润滑性能最优；喷枪压力为0.3 MPa时涂层的摩擦系数最大，此时涂层的润滑性能最差。

2.2 磨损量表2比较了不同喷枪压力条件下，3种配方涂层磨损量，每种配方和喷枪压力值分别做3组试验，取其平均值。

表 2 不同喷枪压力条件下3种配方涂层的磨损量Table 2 The wear of coatingof three kinds of formula atdiferent spray gun pressure从表中数据可知，对于相同的配方，当喷枪压力为0.2 MPa时，固体润滑涂层的磨损量最小；在喷枪压力值相同情况下，B配方涂层的磨损量最校综上可知，喷枪压力为0.2 MPa时的雾化效果最好，B配方的摩擦磨损性能优于其他2种配方，说明此时石墨与二硫化钼的协同效果达到最佳，因此，综合考虑涂层摩擦因数和磨损量2个因素，当选择B配方和喷枪压力为0.2 MPa时，制备的二硫化钼基自润滑涂层的摩擦磨损性能最优。

2.3 涂层黏结性能测试涂层的结合强度是指涂层与基体结合力的大小，即单位涂层从基体上剥离下来所需的力。涂层的结合强度是涂层重要机械性能之- 。涂层黏结性能的好坏直接影响涂层对基体的保护能力。表3比较了不同喷枪压力条件下，3种配方涂层的结合强度，每种配方和喷枪压力值分别做3组试验，取其平均值。

表 3 不同喷枪压力条件下，3种配方涂层的结合强度Table 3 Th e bonding sength of coating of three kindsof form ula at diferent spray gun pressure从表中数据可以看出，对于相同的配方，当喷枪压力为0.2 MPa时，涂层与基体的结合强度最大；在喷枪压力值相同情况下，B配方涂层与基体的结合强度最大。说明当选用 B配方 (二硫化钼与石墨的配比约为 1：1)和喷枪压力为0.2 MPa时，涂层与基体的结合强度最大，二硫化钼基自润滑涂层的黏结性能最好。

3 结论(1)采用喷涂法制备二硫化钼基自润滑涂层，涂层的黏结性和摩擦磨损性能良好。其中涂层的摩擦润滑与密封 第38卷因数为0.12左右，磨损量约为0.0O2 mm ；涂层与基体的结合强度约为5 MPa。

(2)在本文试验条件下，喷枪压力为0.2 MPa时涂层的雾化效果最佳，因而涂层的黏结性和摩擦磨损性能最优。

(3)通过测试涂层的黏结性和摩擦磨损性能可知，随着石墨的加入，涂层的黏结性和摩擦磨损性能得到了明显的改善，说明二硫化钼与石墨有-定的协同效应；随着石墨含量的继续增加，涂层的摩擦因数和磨损量反而增大，并且涂层的结合强度减小，说明此时二硫化钼与石墨的协同效果下降。因此，二硫化钼与石墨的配比约为1：1时，此时二硫化钼与石墨的协同效应最好。