滑动速度对单晶硅在不同接触尺度下磨损的影响

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Effect of Sliding Velocity on the Wear Behavior of Monocrystalline Siliconunder场 rious Contact SizeXU Xiangjie YU Bingjun CHEN Lei QIAN Linmao(Traction Power State key Laboratory，Southwest Jiaotong University，Chengdu 6 1 003 1)Abstract： The efect of sliding velocity on the wear behavior of monocrystalline silicon under various contact size is studied bynanoscratch and servo hydraulic dynamic test machine.It is foun d that both the contact size and sliding velocity played signifcantroles in the friction-induced surface damage of silicon.When the contact size is smal enough to be considered as single-asperitycontact，the surface dam age of silicon exhibited the formation of hillock under low load.With the increase in the sliding velocity，thefriction-induced amorphous layer becam e thinner and the height of hillock is lower.As the contact pressure increased above thehardness of silicon，the surface damage of silicon is identifed as the generation of groove.The higher of the sliding velocity，thestronger the work-hardening of the contact area，and the shallower the groove.As a comparison，when the contact size is largeenough to be considered as multi-asperity contact，the silicon surface may be worn even though the contact pressure is much lowerthan the hardn ess of silicon.During the wear process，both plough，fatigue and oxidation wear occurre simultaneously.With theincrease in the sliding velocity，more cracks are initiated，tinier wear debris is generated，and less wear volume is observed.Theresults may not only help the improvement of the nanofabrication technique of silicon，but also optimize the tribological design ofmicroelectromechanical system。

Key words：M onocrystaUine silicon Contact size Sliding velocity Wear behavior0 前言单晶硅的超光滑表面制造在超大规模集成电路、光传输、信息存储、国防等领域具有重要的应国家自然科学基金(51175441，90923017)和四川省青年科技基金创新团队(2O10JQ0081)资助项目。20120621收到初稿，20121030收到修改稿用 ↑年来，微纳制造所面临的 纳米-微米 宏观”的多尺度加工问题备受关注，该制造过程主要涉及不同尺度下的切削、研磨和抛光等，而加工速度对加工质量和加工效率有很大影响 ]。例如，在单晶硅的抛光过程中，不同的抛光速度可能导致其材料去除机制的不同，进而影响了抛光的质量和效率 J。此外，信息、生物、先进制造和航空航天等高新技术领域的微型化趋势极大地促进了硅基2013年 1月 徐相杰等：滑动速度对单晶硅在不同接触尺度下磨损的影响微机 电系统(Micro electro mechanical systems，MEMS)发展4。然而，由于表面和尺寸效应的影响，使得粘着和磨损成为硅基 MEMS运行过程中的关键摩擦学问题5 。因此，需要充分研究滑动速度对单晶硅在不同接触尺度下磨损的影响规律，为其超光滑表面制造以及在 MEMS中的可靠服役提供有益参考。

LI等L7 采用球盘试验机和直径为3 mnl的氮化硅球，研究了单晶硅在低接触压力条件下的磨损行为随滑动速度的变化情况♂果表明，单晶硅的磨损率随滑动速度的升高而降低；5 mm/s的速度下单晶硅的磨损伴随有-定程度的塑性变形，而 195mm/s的速度下磨损以微断裂为主。GASSILLOUD等 采用纳米划痕仪研究了载荷和滑动速度对单晶硅损伤的影响规律，指出2 Irn/s的速度下划痕损伤区域主要由无定型硅和 Si.XII相组成，而 100 prn/s的速度下损伤区域以无定形硅的形成为主。YU等[9]采用高分辨透射电镜观察了在单晶硅表面所加工的纳米凸结构的断面微观结构，结果表明，高速flram/s)下是以晶格变形为主，其中包含大量位错；而低速fO.01 mm/s)下则是以非晶化为主。SHAFIEI等l 0J开展了 Ni纳米晶的划痕实验，结果显示，相对滑行速度越大，纳米晶Ni的磨损越轻微，而对应的摩擦力(或摩擦因数)越大，他们认为速度越大，应变率越大，从而导致接触区域材料屈服强度变大，变形越难发生，从而限制了塑变的发生。TAMBE等1lJ基于 AFM 划痕试验，定性描述了单晶硅等材料在不同速度下摩擦过程：在低速下原子尺度的粘滑控制摩擦过程；随着速度增加，材料表面吸附的水膜开始主导摩擦过程；而在高速下塑性变形则会控制摩擦过程。因此，关于单晶硅等材料在不同速度下的磨损机制，目前并不十分清楚。现有的研究所涉及的试验工况比较单-，缺乏不同接触尺度下滑动速度对单晶硅磨损性能影响规律的系统研究，相关研究将有益于进-步揭示单晶硅在不同接触尺度下磨损机制。

本文分别采用纳米划痕仪和液压伺服磨损试验机，研究了不同接触尺度下滑动速度对单晶硅磨损性能的影响规律，并探讨了不同条件下单晶硅的损伤机制。研究结果有助于单晶硅超光滑表面制造的工艺改进以及硅基MEMS的摩擦学优化设计。

1 试验部分试验采用的单晶硅片晶面取向为(100)，购 自洛阳麦斯克电子材料有限公司。使用原子力显微镜(Atomic force microscope，AFM，SPI3800N，日本)，在 500 nmx500 nln的扫描范围内测得硅片的方均根粗糙度为0.1 nm。为了研究单晶硅在不同接触尺度下 的磨损性 能 ，磨 损试验 分别 在纳米划 痕仪0ano.hardness/Scratch Tester，CSM公司，瑞士 和液压伺服磨损试验机(Delta.1ab Nene，法国1上进行。

试验条件如表 l所示，纳米划痕仪采用曲率半径R3岬 的金刚石针尖，法向载荷 Fn4.0 mN、6.0mN、12.0 mN和90.0 mN，对应的最大赫兹接触压力p。 ≥I1.1 GPa。滑动速度 v0.008-0.i00 Innl/s。

这种单点接触的试验实际上模拟了金刚石刀具的纳米切削过程或纳米抛光中单个磨粒对单晶硅表面的材料去除过程l引。划痕试验结束后，分别采用原子力显微镜和金相显微镜(BX60M，日本)对单晶硅表面的损伤区域进行形貌观测。

表1 单晶硅表面不同接触尺度下磨损试验的参数液压伺服磨损试验机上的对磨副采用直径为40 mlIl的石英球，载荷为50 N，对应的赫兹接触半径为249 Ixm，最大赫兹接触压力为 0.385 GPa。该试验条件实际上模拟了 MEMS典型的接触面积和接触压力1引。石英球在 Si(1O0)上沿<110>晶向往复滑动，循环次数为 500次，滑动速度分别为 0.4mm/s(频率 户0.1 Hz，幅值DI mm)、2 mm/s(0.5 Hz，l ram)、8 mm/s(2 Hz，l mm)、16 mm/s(2 Hz，2 mm)、24 mm/s(3 Hz，2 mm)$D 36 mm/s(3 Hz，3ram)。试验结束后，采用扫描 电镜(SEM，INSPECT，FEITechnology，荷兰)和双模式 3D 形貌仪(hzP，NanoMap.D1对样品的损伤情况进行分析。为了观察单晶硅损伤区域的剖面裂纹，将磨斑剖面打磨抛光并在 Yang”氏溶液(500 mL H20500 mL49%HF75 g CrO3)中腐蚀 5 sMJ。

2 试验结果与讨论2.1 滑动速度对单晶硅微观磨损的影响规律在微观单点接触的条件下，单晶硅的划痕损伤随着载荷的增加主要表现为两种形式：凸起和沟l1O 机 械 工 程 学 报 第 49卷第 1期槽引。图 l示出了法向载荷为4.0 mN时单晶硅表面的损伤情况，阴影图为 AFM 形貌，曲线图为对应的剖面轮廓∩见不同滑动速度下损伤均以表面凸起的形成为主。该凸起的产生是针尖剪切过程中的机械变形与摩擦化学反应共同作用的结果，其中机械变形为主导 。由图 1可见，当针尖滑动速度从 0.008 mm/s逐渐增加至 0.100 mm/s时，对应的凸起高度从 3.8 nm逐渐降低至 0.7 rln。YU等 利用透射电镜对不同滑动速度下单晶硅凸起的微观结构进行了研究，发现随着速度增加，凸起结构表面非晶层厚度减小，凸起高度逐渐降低。另-方面，针尖高速滑动加速了非晶层下方单晶硅基体的晶格变形，形成滑移带、堆垛层错和位错等晶格缺陷。因此，不同滑动速度下单晶硅表面非晶化程度不同，低速下产生较厚的非晶层，对应高凸起；高速下非晶层较薄，凸起较低。

EE超E.暄0 0 5 1 0 1 5 2.0 2 5距离/lam暑C距离 /gin(c)O.050 mm/s (d)0 100 mm/s图 1 载荷为4.0 mN时针尖滑动速度对单晶硅表面划痕损伤的影响随着载荷增加，单晶硅表面的划痕损伤转变为沟槽。图2示出了法向载荷为 12.0mN时，不同滑动速度下单晶硅表面的划痕损伤的形貌和剖面轮廓，阴影图为 AFM 形貌，曲线图为对应的剖面轮廓。由图2可见，单晶硅表面的沟槽深度随针尖滑动速度的增加逐渐降低。当针尖滑动速度从 0.008mm/s增加到 0.100 mm/s时，对应的沟槽深度从 20nIn降低为 9 nm。SHAFIEI等l uJ认为，滑动速度的增加将引起单晶硅切应变率的增加，从而使接触区材料产生加工硬化，最终导致接触区材料强度增加。

因此，在高速滑动下材料发生塑性变形相对困难，划痕深度较浅。另外，针尖滑动速度低于 0.017 mm/s时，划痕中间出现波纹状损伤，出现这种现象的主要原因可能与单晶硅在磨损过程中所产生的材料塑性流动有关 J。当针尖滑动速度高于 0.050 mm/s时，划痕的波纹状损伤现象减弱，划痕表面比低滑动速度时光滑。

2蓑-：距离 / m醺- 2O皇 0煺 -2OO l 2 3 4 5距离 / m(c)O050mm/s (d)0 100mm/s图2 载荷为 12.0 mN时针尖滑动速度对单晶硅表面划痕损伤的影响为了定量 比较单点接触条件下针尖滑动速度对单晶硅表面损伤的影响，分别测量了损伤区域隆起或沟槽的高度和体积，结果如图 3所示。图 3a示出了载荷为4.0mN和 12.0mN时，单晶硅表面隆起高度和沟槽深度随滑动速度的变化曲线；图 3b示出了对应的体积随滑动速度的变化曲线。其中，隆起(或沟槽)体积为损伤表面高于(或低于)原始单晶硅表面的体积；为便于比较，计算体积时所截取的划痕长度均为5 um。由图3可见，划痕损伤无论是隆起还是沟槽，其变形量随速度的增加均呈现降2013年 1月 徐相杰等：滑动速度对单晶硅在不同接触尺度下磨损的影响低的趋势；随着划痕速度的增大，单晶硅沟槽体积逐渐减小并在速度高于0.050 lnm/s后趋于稳定。

重- 螺滑动速度 v/(mm/s)(a)沟槽高度滑动速度 v/(mm/s)(b)沟槽体积图 3 沟槽深度和体积随滑动速度的变化曲线2.2 滑动速度对单晶硅宏观磨损的影响规律图 4和图5示出了宏观多点接触下滑动速度对单晶硅损伤的影响规律，轮廓线取 自磨痕中部，如图4a所示。在 50 N的载荷条件下，尽管名义最大赫兹接触压力仅为0.385 GPa，远低于单晶硅的屈服应力，但是在不同的滑动速度下单晶硅表面均出现了严重的磨损。分析其原因，由于石英球与单晶硅接触区内粗糙峰的多点接触，局部接触应力可能远高于名义接触应力，使单晶硅表面产生犁沟损伤。

由图4和图5可见，随着滑动速度从0.4 mm/s增大至 8.0 mm/s，单晶硅表面的磨损体积从 5.8×10。 m逐渐增大至 6.5x10 lam ；其间速度增大 20倍，磨损体积增大了约12%。随着滑动速度的进-步增加，单晶硅表面的磨损体积逐渐降低，当速度为 36.0mm/s时磨损体积降低为 4.6×10。i.tm3；其间速度增大 4倍，磨损体积降低了 29%。

为了深入研究宏观下滑动速度对单晶硅磨损机制的影响，采用金相显微镜和扫描电镜对单晶硅表面的磨痕进行了分析。如图6所示，第-排是磨斑光镜图，第二排是磨斑裂纹的扫描电镜图，第三排是磨损区周围磨屑的扫描电镜图。滑动速度对单晶硅表面损伤区域裂纹的萌生有很大影响。石英球。

昱- 4s- 500 500 l 500距离 mm(a)04mm，SO- lO拿00口 - ，- d5oo 500 5oo距离/Bin(b)2 mm/sO- l0 S0。。 。。

距离 / m(c)8mm/s0皇 - 々- d嫠0- 距离 m(d)I6mm/s- 5oo 500 l 5O0距离/pm(e)36mm/s图4 载荷为 50 N时，不同滑动速度下单晶硅磨痕的三维形貌图及剖面轮廓曲线置i ×品s蛙越图 5 宏观下单晶硅表面磨损体积随滑动速度的变化规律和单晶硅之间仅受压而无相对滑动时，单晶硅表面不会出现裂纹。低速下滑动时，单晶硅的表面裂纹短而少，裂纹取向基本垂直于滑动方向。随着滑动2013年 1月 徐相杰等：滑动速度对单晶硅在不同接触尺度下磨损的影响 l13件下，与材料塑性变形有关的摩擦力分量随着滑动速度的增加而增大，从而造成整体摩擦力和摩擦因数的增加。尽管如此，滑动摩擦因数不会-直增加，原因是高速下接触区域由于高温局部融化会导致针尖与样品之间由滑动转变为黏性剪切。然而，在载荷为50 N的宏观多点接触条件下，滑动速度越高摩擦因数越低。原因在于高速下裂纹的大量萌生和快速扩展会降低接触区的应力，在降低磨损的同时也会减小摩擦。此外，宏观下滑动速度的增加将引起接触区表面的闪温增加，从而在接触区域形成更多的氧化物2。不断生成的氧化物导致氧化物厚度和覆盖率随滑动速度的提高而增大，该氧化膜在-定程度上具有 润滑”作用，因而摩擦因数随滑动速度的提高而减芯2”。另外，在宏观多点接触下的摩擦因数明显高于微观单点接触下情形，其主要与磨屑是否产生有关，微观单点接触下的磨损主要表现为沟槽产生，由于接触面积孝接触应力大，磨屑不易存在于针尖.样品接触面上；而在宏观多点接触下，由于接触面积相对较大、接触应力小，磨屑不易被排出接触表面，此时呈现典型的三体磨损，从而导致摩擦因数增加L2引。

0.0l 0 l l l0 100滑动速度v/(mm，s)图8 不同接触尺度下摩擦因数随滑动速度的变化曲线表2总结了不同接触尺度下滑动速度对单晶硅磨损的影响规律。单晶硅在不同接触尺度条件下表现出不同的损伤特征，同时滑动速度对单晶硅的损伤有很大影响。在微观条件下，由于针尖与样品之间属单点接触，随着载荷增加，单晶硅会依次表现出两种不同特征的损伤模式，即隆起形成和沟槽出现，中间可能经历-个材料下陷的变形过程[15]。在微观的低载摩擦过程中，单晶硅表面凸起结构的产生强烈地依赖于滑动速度，速度越低，摩擦诱导所形成的非晶层越厚，凸结构越高 。随着载荷增加，当接触压力高于单晶硅的硬度时，单晶硅的损伤逐渐转变为沟槽23J；滑动速度越高，接触区材料的加工硬化越剧烈，划痕深度越浅lo，2 。而宏观条件下，由于对磨副之问属多点接触，在较低的名义接触压力下，单晶硅表面就会产生不同程度的磨损，磨损过程中可能同时发生犁沟、疲劳和氧化磨损。滑动速度越高，单晶硅表面裂纹萌生得越多，产生的磨屑越细，单晶硅表面的磨损量越少。

表2 不同接触尺度下滑动速度对单晶硅磨损的影响规律基于上述研究，在单晶硅超光滑表面制造中，由于较低的载荷可能在单晶硅表面形成凸起，不利于单晶硅材料的去除，因此在采用金刚石刀具进行纳米切削时，应适当增大加工载荷，才能实现材料的有效去除；此外，高载下较低的切削速度和抛光速度会产生较大的切削量，有助于提高其加工效率。

此外，在硅基 MEMS的设计中，应适当避免摩擦副过高的运行速度，以免产生严重的疲劳和氧化磨损，影响微构件的运行稳定性和寿命。

3 结论(1)单晶硅在不同接触尺度下表现出不同的磨损特征。在微观的单点接触条件下，单晶硅的损伤随载荷的增加主要表现为隆起向沟槽的转变。在宏观的多点接触条件下，较低的名义接触压力也会在单晶硅表面产生不同程度的磨损，损伤主要表现为材料的去除和裂纹的萌生。

(2)在微观的低载摩擦过程中，单晶硅表面凸起结构的产生强烈地依赖于滑动速度，速度越高，摩擦诱导所形成的非晶层越薄，凸结构越低。随着载荷增加，当接触压力高于单晶硅的硬度时，单晶硅的损伤逐渐转变为沟槽；滑动速度越高，接触区材料的加工硬化越剧烈，划痕深度越浅。

(3)在宏观多点接触的摩擦过程中，单晶硅的磨损过程同时伴随犁沟、疲劳和氧化。滑动速度越高，单晶硅表面裂纹萌生得越多，扩展越长，产生的磨屑越细，单晶硅表面的磨损量越少。