PFPD检测器在合成氨生产中的应用

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Application of PFPD Detector in Synthetic Ammonia ProductionGao Lidong ，Qiang Huiqiang(1.Measuring and Quality Center，Chemical Group Co.，Ltd.，ofShaanxi，Huaxian 714100：2.Tactical Unit，Chemical Group Co.，Ltd.，of Shaanxi，Huaxian 714100，China)Abstract：The measurement sensitivity and poor operating characteristics solved by PFPD detector in sulfide measured，and met the analysis requirement ofsynthetic ammonia system to sulfide。

Keywords：PFPD detector； syn thetic ammonia： sulfide； catalyst我公司是陕西煤业化工集团下属的化工集团公司，现主要产品为年产合成氨 26万t、尿素32万t，磷铵 26万t，3万t 1，4-丁二醇(BDO)；新扩建项目总投资近 80亿元，包括两套30万 a合成氨、配套 94万 t/a尿素，项目已投料试运行成功；10万t 1，4-丁二醇(BDO)Z.期扩建项目已开始建设。

在新扩建合成氨系统开车过程中，经过低温甲醇洗后的净化气中要求 H2SCOS≤0.1 ppm。因为硫含量超标会使合成氨触媒中毒，影响触媒活性，缩短使用时间，严重影响系统经济效益。

另外，硫化物会加速管道腐蚀。所以对系统中的硫化物含量准确分析十分必要。传统的FPD检测器及 DFPD检测器在测硫化物方面都没有从根本上解决测量灵敏度和操作特性欠佳的缺点，而脉冲火焰光度检测器(DFPD)的出现解决了这-难题。其在测硫化物的灵敏度和选择性都有了成百倍的提高，满足了合成氨系统对硫化物 的分析要求 。

1硫化物分析系统概要我公司采用的岛津公司GC-2014型气相色谱仪，系统由-个六通 阀，-根色谱分析柱和-个 PFPD检测器组成。六通阀起始处于单线状态，利用事件 Relay91(1)将阀切换到双线状态，使定量环中的气体样品从进入分析系统。样品进入 RTX-1柱分离，利用 Relay91(0)将 阀切 换 到 单 线 状 态 。系 统 工 作 站采 用GC-SOLUTION，用氦气作载气，要求纯度在 99.999%以上。

v1(六通阀)：Relay91(0)单线；Relay91(1).线图 1 分析系统流路Fig.1 Analysis system circle2典型色谱图见图 2。

[收稿日期 2012-12-12[作者简介] 高立东(1976-)，男，本科，化工分析工程师，注册安全工程师p eak Table ( ha l l图2 典型色谱图Fig.2 Typical chromatograms表1 实验数据Tab.1 Experiment data从分析数据判断，该套设备完全满足合成氨系统对硫化物分析的需求。但与装 FPD检测器的仪器相比，装有PFPD检测器的仪器前期调试比较复杂，技术要求高，价格比较贵。

4结论因为硫化物分析结果准确可靠，保证了净化气的纯度要求，使合成氨触煤活性还原得以顺利进行。现在合成氨系统已满负荷运行，产品达到了设计要求。因此，PFPD 检测器在合成氨系统中值得推广应用。

(下转第 127页)2013年 第2期第40卷 总第244期广 东 化 工、l，、vw.gdchem.com l27MPa，泄漏量不大于 5 kPa，经核算空冷系统所有设备均可承受0.05 MPa的气密性试验。 2机打压时50 kPa，计时时由于温升升至 53 kPa。

1机组空冷风压试验如下：计时压 力 Pl46.5 kPa，h25℃24小时后结束压力 P241 kPa，t213℃计算公式：P/h273X/tz27346.5/25×273X/1 3273X44.63kPaX-P244.63-413.63kPa结果：36.3<5，合格≠2机组空冷风压试验如下：计时压力 P153 kPa，h18.6℃24小时后结束压力 P251 kPa，tz14.2℃计算公式：PI&273X/tz27353/1 8.6273X/1 4.2273X52.2 kPaX-P252.2-511.2 kPa结果：1.2<5，合格3其它系统对真空的影响(1)除了保证空冷系统严密不漏，还包括汽机本体负压设备及系统无泄漏。

根据以往机组经验：上海汽轮机厂这种低压端部汽封用膨胀节连接的机型，端部汽封处人孔门较易漏汽，运行不易发现，试验时应注意检查。

f2)为了保证整个空冷系统真空效果，排汽装置在喉部连接后，对排汽装置进行灌水试验，灌水高度低于低压缸端部汽封 1001311，水位到达后稳定 24 h无渗透方为合格 。

(3)真空严密性的检验在 80%负荷率试验，该厂≠l机组真空严密性为 73.3 Pa/min，#2机组真空严密性经过 10余次查漏试验，最后真空严密性由 550 Pa/min达到 88 Pa/min。

2机真空查漏过程：用真空查漏装置-微分仪，首先对空冷岛检查，防爆膜有轻微漏气，其余无泄漏；其次，对低压缸及排汽装置进行检查，发现低压缸两个连通管与低压缸连接法兰严重泄漏，处理后试验值 320 Pa/min，仍未达到合格。经专业分析，泄漏点消除，应属于系统问题。最后，将轴封供汽疏水、3台低加启动排汽关闭、轴封压力由0.6 MPa提高至 08 MPa，再经两次试验 92 Pa/min和 88 Pa/min合格。

4真空严密性试验的方法及标准4.1真空严密性试验的方法目前大容量机组普遍采用全部停运真空泵开始计时8 min，取后5 min的平均值计算真空下降值的方法进行真空严密性试验。

有的电厂采用停运真空泵，计时 15～30 min，取全部时段的平均值计算真空下降值。后-种方法由于时间长，机组运行工况无法保证不变≌冷机组真空受环境温度、风向、风速等的影响本身在发生改变，真空的下降值不能全面、准确的反映凝汽器的空气漏入量。前-种方法因为时间短，受外界影响较小，从实际试验情况看，也能比较正确的反映空冷系统的严密性，目前普遍被采用。

4.2真空严密性试验的标准真空严密性试验按部颁标准进行，在8O%的负荷下，停止真空泵运行进行计时，试验进行 8 min，润 5 min真空下降的平均值计算，真空下降不大于 300 Pa/min为合格，该厂规定真空下降<150 Pa/min为合格。润5 min真空下降的平均值计算真空下降值是因为试验时机组投入协调控制，当真空开始下降时，蒸汽焓降减少，做功能力降低，汽机负荷降低，协调控制为维持汽机负荷，发指令使汽机调门开大，导致进汽量增大。当真空泵停止后，这部分蒸汽导致了排汽装置短时间内热负荷增力Il，因此，试验前几分钟真窄下降较快，随着试验的进行，蒸汽和凝结水之间重新达到平衡点，真空 F降速度减慢，这时候真字下降的数值才能比较准确的反映系统漏入窄气帚的多少。

43影响真空严密性试验 的主要因素空冷机组影响真空的因素主要有以下几个方面：(1)环境温度即风机的出口风温；(2)凝汽器的冷却风量即风机的转速；(3)机组负荷即进入排汽装置的空气量；(4)真空系统的严密性；(5)自然风速和风向。

4.4真空严密性试验过程中的调整机组运行中由于影响真空的因素很多，所以在做真空系统严密性试验过程中要注意以下几个方面的调整：(1)保持机组负荷和主蒸汽参数稳定。①做真空严密性试验时要退出 AGC，AGC投入机组负荷随电网周波适时调整，无法维持负荷的稳定。②协调控制投炉跟机(CCBF)，汽轮机按负荷设定值自动调节负荷为设定值，锅炉调节燃料维持压力的稳定。机快速于炉的反映。能够保持负荷基本不变。压力的偏差不会造成汽轮机排气量f排汽装置进汽量1大的变化。

(2)风机转速投入自动控制。由于不凝结蒸汽影响真窄，所以做真空严密性试验时风机转数要投入自动控制，风机投入自动，试验时随真空的下降风机转速会增加，凝汽器内蒸汽和凝结水之间很快达到平衡点，能够保证蒸汽的适时凝结。避免不凝结蒸汽对真空严密性的影响≌冷风机投自动位置和于动位置进行真守严密性试验，结果是不-样的。

(3)风机转速手动控制。做真空严密性试验时，如果风机转速控制采用手动控制，即在试验时保持风机不变，那么为保让机组进汽量不变，应该将机组协调切除，保证汽机调门开度不变，DEH功率反馈退出。同时为保证进入凝汽器 的蒸汽能充分凝结，试验时卒冷风机转速最好以高转速运行，特别是逆流风机要高转数运行，保证全部蒸汽的凝结，排除不凝结蒸汽对试验的影响。

5根据季节选择合适的工况点- 般来说，带7O%～8O%额定负荷进行真空严密性试验。需要注意的是真空严密性试验应在合适的环境温度和负荷下进行，才能准确的反映系统的泄露情况。比如 说，在 炎热的夏季，当空冷风机都全速或超频运行时，机组运行背压高，排汽装置内不可避免的有不凝结蒸汽，此时进行真空严密性试验就不能止确反映负压系统的泄露情况。夏季高温时段真空严密性最好选在lf芟间环境温度低，真空相对高的情况下进行。风机投自动控制，但不是全速运行，以保证做试验时风机可以自动升速，最大限度地使全部蒸汽凝结。

在寒冷的冬季，好多时候排汽装置的逆流风机为防冻需要反转，此时做真空严密性试验，逆流区域的不凝结蒸汽必然会影响真空严密性试验的准确性。同时逆流风机反转使得该列顺利流风机区域管束内的蒸汽流速变慢，对真空值也有 定影响。所以在冬季应选择在温度较高的时段，顺流风机投自动，逆流风机全部正转，并保持-定转速的情况下进行。

由于排汽装置在室外布置，真空值受环境影响很大，应避开大风、空冷岛冲洗装置运行等情况进行真空严密性试验。

6 爹占空冷系统的严密性影响着机组的经济性及安全性，为了保证空冷系统高效、稳定、可靠运行，需要从设计、制造、安装、运行每个阶段加强管理控制，做到大的环节不放松、小的环节不放过，同时吸辱鉴同类型机组的施工经验，确保为空冷系统在国内高寒地区首例应用提供可靠保证。

(本文文献格式：徐静，高剑峰.真空严密性优化控制研究[J].广东化工，2013，4O(2)：126-1 27)(上接第113页)