电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP―AES）测定黑豆和红小豆中15种元素

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第 3卷第 3期2013年 9月中国无机分析化学Chinese Journal of Inorganic Analytical ChemistryVo1．3，NO．347～ 49doi：10．3969／j．issn．2095—1035．2013．03．012电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定黑豆和红小豆中 1 5种元素张 国郁 赵 玉英 郑庆福 宋娟娟。 周 宏(1通辽市科 尔沁区环境保护监测站 ；2内蒙古民族大学 分析测试 中心天然产物开发与废弃物利用研 究所，内蒙古 通辽 028043)摘 要 采用 ICP—AES法 同时测定 黑 豆和红 小 豆 中 Na，Sn，Ca，Zn，Cu，Mg，Al，Fe，P，K，Si，Se，Ba，Mn，Mo15种元素含量 ，并对各元素进行了加标回收实验，黑豆和红小豆中各元素的平均回收率在 93．11 ～102．15 ，相对标准偏差(RSD)在 0．8370～2．8 ，检出限介于 0．11～l4．09 t~g／L。建立了简便、快速、准确和稳定的测定 黑豆和红小豆 中元 素的测定方法 。结果显示 在黑豆和红小豆 中 K，Ca，P，Mg，Mn，Fe，Zn等常量元素和微 量元 素含量较高 。红小 豆中 Ca，Mg，Fe，Zn等营养元素的含量较黑豆中的高 。

关键词 ICP AES；红小豆 ；黑豆；微量元素；常量元素；同时测定中图分 类号 ：0657．31；TH744．1 文献标 志码 ：A 文章编号 ：2095 1035(2013)03—0047—03Determination of the Fifteen Elements in the BlackBeans and Small Red Beans by Inductively CoupledPlasma Atomic Emission Spectrometry(ICP—AES)ZHANG Guoyu ，ZHAo Yuying弘 ，ZHENG Qingfu ，SONG Juanjuan ，ZHOU Hong(1．The Environmental Protection and Monitoring Station of the Horqin District in Tongliao City；2．Research Institute of Natural Product Development and Waste Utilization，the Analysis andTesting Center of Inner Mongolia University for the Nationalities；Tongliao，Inner Mongolia 028000，China)Abstract The contents of the fifteen elements，which include Na，Sn，Ca，Zn，Cu，Mg，Al，Fe，P，K，Si，Se，Ba，Mn，and Mo，in black beans and small red beans were simultaneously determined by the inductively coupledplasma atomic emission spectrometry (ICP—AES) method． In addition，the spiked recovery experiments wereconducted for each element．The average recovery of each element in the black beans and small red beans are in therange of 93．11 to 102．15％．The RSDs are between 0．83 to 2．8 and the detection limits are in the rangefrom 0．11 to 14．09 g／L A simple，rapid，accurate and stable testing method for the determination of theelements in the black beans and the smal1 red beans has been established．The results showed that the contents ofmajor elements and trace element in the black beans and small red beans，including K，Ca，P，Mg，Mn，Fe，Zn，etc．，are relatively high．The contents of the nutrient elements，such as Ca，Mg，Fe，Zn，etc．，are higher in thesmall red beans than that in the black beans.

Keywords ICP—AES；black beans；small red beans；simultaneous determination收稿 日期 ：2013 04—11 修 回 日期 ：2013-04—26基 金项 目：内蒙古自然科学基金资项目(2010MS0213)资助作者简 介 ：张国郁，男，高级工程师，从事环境监测研究工作。

通 信作者 ：赵玉英，女，教授，主要从事天然产物化学研究。E mail：zhaoYY1961###126．c0m48 中国无机分析化学 2O13年IJ 刖 罱目前 ，已知存在于人体的元素有 6O多种 ，其中必须的常量元 素(C，H，O，N，P，K，Ca等 11种)占人体重量的 99．95 ，必须的微量元素(Cu，Fe，Mn，Zn，I，Sn等 14种)仅 占 0．05 ，人体 中的微量元 素又分为必须的微量元素和有害元素 (如 Pb，Hg，Cd等)。但微量元素对人体 的正常生理功能起着非常重要的作用 。在健康人体中，各种元素含量 比较恒定 ，若由于某些原因，某些元 素摄人量不足、造成人体生理、生化功能失调 ，将会得各种疾病 ，所以微量元素与人体健康息息相关[1 ]。通辽地区盛产 黑豆和红小豆，这 两种 豆子营养全 面，含有丰富 的蛋 白质、维生素 B1、B2、烟酸、糖类 、矿物质等 ，为人体提供大量的微量元素 。因此测定豆类中微量元素的含量能鉴别作物品质优劣。本文采用 ICP—AES法测定了黑豆和红小豆的常量及微量元素，方法简便、快速 、准确和稳定 ，取得了满意的结果 。

1 实验部分1．1 样品黑豆和红小豆产地为内蒙古通辽地 区。

1．2 仪器及试剂电感耦合等离子体发射光谱分析仪(俐曼公司，美 国)；红外 测温微 波压 力 消解 系统 (MWS一2型 ，Berghof公司，德 国)。

各元素标准储备溶液均购置于国家标准物质研究中心产品。高氯酸、浓 HNO。为优级纯，实验用水为超纯水 。

1．3 标准溶液配制标准溶液 ：配制 5O．0 mg／L的 Na，Sn，Ca，Zn，Cu，Mg，A1，Fe，P，K，Si，Se，Ba，Mn，Mo混合标准溶液 ，并用 HNO。(1 )定容。测定时将待测元素标准溶液稀释成各元素质量浓度的工作溶液 。

1．4 样 品处 理分别称取 5．00 g(精确至 0．000 1 g)干燥粉碎的黑豆和红小豆分别放入坩埚中，先在通风橱 内用电炉缓慢加热至碳化，移至马弗炉中 700℃保温 4h，转移至消化罐中，用浓 HNO。和高氯酸(体积比为5：1)的混酸 ，按表 1设 定程序消化 。用 HNO。

(1 )定容到 100 mI ，同时做样品空白实验 。

1．5 仪器工作条件高频频率：27．O2 MHz，射频功率：1．2 kW，光室温度 ：34℃ ，溶液提升量 1．2 L／min，冷却气流量2O L／min，等离 子观测方式 ：水平观测 。建 立工作曲线 ，同时计算各元素的含量 。

表 1 微波 消解 程序Table 1 M icrowave digestion procedure2 结果与讨论2．1 选择元素谱线在所测粮食的样品中共存元素较多且含量相差也较大。选择各元素谱线时 ，通常选择灵敏度较高、相互干扰小的元素谱线。通过试验，记录各元素及其特征谱线 ，见表 2。

2．2 工作 曲线与检 出限将各元素质量浓度为 1 000 mg／L的标准储备溶液稀释至所需浓度 ，在仪器最佳条件下测定各标准溶液 ，绘制标准 曲线 ，进行线性 回归，所得 回归方程见表 2。测定 空 白溶液 10次 ，根据 10次测定结果计算出标准偏差 ，以 3倍标准偏差作为仪器检 出限 ，得出 15种元素的检 出限。以 5倍标准偏差值作为定量分析最小值 ，各元素的检出限见表 2。

表 2 被测元素 的回归方程和检 出限Table 2 The linear regression equations and thedetection limits for the elements detected2．3 精密度与加标回收实验以红小豆为例 ，取红小豆消化供试液 ，加入 15种元素的标准溶液，按实验方法测定，计算加标回收率 ；在同一条件下 ，对同一样 品测定 5次 ，并计算相对标准偏差 。结果见表 3。实验表 明，加标 回收率范围为 93．11 ～ 102．15 ，相对标 准偏 差 (RSD)第 3期 张国郁：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP_AES)测定黑豆和红小豆中15种元素 49范围为 0．83 -2．89／6，RSD均小于 3％，根据检测结果可知，该方法具有较好的精密度和准确度，符合分析要求。

表 3 精密 度和 加标回收率Table 3 The precisions and recoveries of the determ inationmethod for the fifteen elements ／( g·g )2．4 样品分析利用微波消解法进行处理 ，将消化好 的黑豆和红小豆样品供试液分别用 ICP—AES在最佳优化实验条件下，用样品空白作参比，测定样品中各元素含量 ，测定结果见表 4。

由表 4实验结果 可见，K，Ca，P，Mg在黑 豆和红小豆中含量非常高，富含 Mn，Ca，Mg，Fe，Zn等营养元素，红小 豆中 Ca，Mg，Fe，Zn的含量较黑豆中的高 。

镁有舒张外周血管而使血压下降的作用，可见黑豆和红小豆对高血压有一定防治作用 ]，黑豆和红小豆中 Fe含量较高与民间常用它们医治贫血相吻合 ]。Ca，Zn，Fe，Cu，Mn，对于正在生长发育的少年儿童起着有益的作用。

Ca有利于骨骼 、牙齿的生长 ，Fe，Cu治疗贫血，Zn有利于智力、机体生长发育，Mn对内分泌、造血系统都有着直接关系。所以 ，多吃黑豆和红小豆有益健康 。

表 4 黑豆和 红小豆中元素含量Table 4 Elemental contents of the black beans and the small red beans(n 5) ／( g·g )3 结语采用电感耦合等离子体发射光谱分析仪能同时检测黑豆和红小豆中 15种元素，且方法简单、快速 、精密度和准确度较好 ，能够满足黑豆和红小豆中各元素分析要求 。

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