过程控制提高岩矿样品测试结果的准确性

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邱寓容：过程控翻提高岩矿样品铡试结果的准确性过程控制提高岩矿样品测试结果的准确性The Process Control to Improve the Accuracy of TestingResults of Rock and Mineral Samples邱富容(1~Jll省核工业辐射测试防护院，四川 成都 61(K)21)摘 要：岩矿样品测试分析结果的质量受到人员、制样、检验方法、实验室环境和设施条件、仪器设备、检测过程、标准物质、试剂等诸多因素的影响。

本文按照岩矿样品测试的工作流程，阐述如何根据质量制约因素把控好岩矿样品测试过程中每个环节的细节，从而有效地提高岩矿样品测试检测结果的准确性。

关键词：过程控制；岩矿；测试结果；准确性岩矿样品测试结果的质量受到人员、制样、检验方法、实验室环境和设施条件、仪器设备、检测过程、标准物质、试剂等诸多因素的影响。按照岩矿样品测试的工作流程，根据质量制约因素把控好岩矿样品测试过程中每个环节的细节，从而有效地提高岩矿样品测试检测结果的准确性。

l 岩矿样品测试过程的主要环节狭义地说，岩矿样品测试是指对已经制备好的样品进行分析检测，从广义上讲，岩矿样品测试包括从岩矿样品进人实验室一直到客户取走结果并进行信息反馈促进岩矿样品测试工作持续改进的整个工作过程，此过程包括五个主要环节：(1)岩矿样品验收、标识、制备和存储；(2)岩矿样品的测试，包括测试方法、测试过程质量控制、资源保证及记录控制；(3)岩矿样品结果报告；(4)顾客信息反馈受理；(5)岩矿样品测试过程的资源保证，此环节贯穿于岩矿样品测试的整个工作过程。

2 岩矿样品测试过程的控制要点2．1 岩矿样品验收、标识、制备和存储2．1．1 验收。接收岩矿样品时，根据客户的要求对样品编号、数量、质量(体积)、性质(特性)、包装和可检性等逐项查对、验收、登记。记录不符合情况和对可检性的偏离及商定的解决方法。

2．1．2 标识。制定有效的实验室岩矿样品标识系统。

样品标识系统的设计和运作应确保样品实物和所有涉及到样品的记录在实验室流转过程中不会混淆。样品在实验室的整个期间保留该标识。

2．1．3 制备。根据岩矿样品性质、测试要求选用相关标准或规范的制备方法，确保试样的代表性和一致性。岩矿样品一般采用《地质矿产实验室测试质量管理规范第2部份：岩石矿物分析试样制备》中的方法进行制备。

2．1．4 存储。采用适当的程序和设施，避免岩矿样品在待检、制备、测试和存储过程中发生退化、变质、丢失或损坏。对测试之后的实验室样品，在规定的保存期内，应确保样品不被破坏和损失。

2．2 岩矿样品的测试2．2．1测试方法。’狈4试方法是为进行测试工作所规定的技术依据和程序，实验室使用适合的方法进行测试工作并给出所使用全部方法和程序的一览表。选择测试方法应满足客户的需求和相应法规、标准或规范的要求，适合于被检样品、本实验室人员、设备能力和环境条件；安全、成本和时间。选择测试方法首选标准方法，其次是通过确认的非标准方法。使用非标准方法应征得客户同意。对i贝4试方法的偏离，只有在该偏离已有文件规定，经过技术确认、授权和客户同意的情况下才允许发生。新制定的测试方法、非标准方法、超出预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法等应进行确认，通过采用使用参考标准或标准物质进行校准与其他标准方法所得结果进行比对；实验室间比对；对所得结果不确定进行评定的一种或多种方法进行确认，不确定评定执行 JJF’1O59《测量不确定度评定与表示》；当不能进行精确的统计时，应努力找出确定的所有不确定度分量并进行合理评定。对影响结果的因素作系统性评审。

2．2．2 测试过程的质量控制。结合岩矿样品测试工作特点编制控制其所有领域测试过程有效性的质量控制程序或方案。可以选用的质量控制技术方法有：使用标准物质或控制样品进行内部质量控制；参加实验室间的比对或能力验证活动；使用相同或不同方法(或不同人)进行重复测试；对留存样品进行再测试；分析实验室样品不同特性结果的相关性；其他有效的技术核查办法。质量控制指标；准确度控制指标。标准物质的单项单次测试结果应在规定的允许限内；单个试样(或组分)的加标回收率应在规定的允许限内；精密度控制指标依据客户要《计：f-与瓤i4"技~)20t3年第4o巷第9期求或相应规定；依据使用标准方法的重复性限或再现性限作为控制指标；依据统计方法或经验制定控制指标。

实验室间比对结果依据 GB／T 15483或相关方法的再现性限作为控制指标。如可行的话，应使用统计技术对测试结果进行监控，并用以发现趋势和预测未来、预防问题的发生。一般进行三级质量审查，分级负责，各有侧重。

2．2．3 数据控制。岩矿样品测试数据采集一般为手工采集和自动采集两种方式，对所采集的数据应实施有效地验证和控制。数据处理应首先确认使用的常数、数表、计算公式、图表和曲线及有效数字等。按照 GB／T 8170的有关规定进行数据修约。依据 DZ／T 0130中相应部分的规定判定数据的合格性。极限数据的判定依据 GB／T1250的规定。可疑数据应采取下列步骤来确定或排除测量的可疑因素：用期间核查方法，使用核查标准来检查测量仪器校准状态的可信度；检查测试方法和步骤；对已测试样进行重复测试；检查环境和消耗品的影响；重复数据按允许限判定是否合格，不合格者，应采取下列步骤进行验证；实验操作细节；使用仪器的操作细节；对环境和影响量的控制；原始数据的记录和计算细节；使用有效的“核查”方法。如能用以上排除方法找到原因，应针对存在问题实施纠正。如使用上述排除方法仍不能找到存在问题的原因，则应组织相关人员实施有效的验证方法来确定存在的数据不一致原因。数据在转移中不可以进行数据修约、计算、变更，并应保存数据转移前的原始数据凭证备查。对数据的计算和转换进行系统地和适当的校核。数据更正，应标明更改原因。如需对客户手中保存的数据进行更正，』 向需要更正数据的所有客户发出正式书面文件。

2．2．4 记录控制．岩矿样品测试实验室应建立和维持识别、收集、索引、1， 取、存档、存放、维护和清理记录的管理程序。记录的载体可以有不同的形式，不同类别的记录应有相应的保存方式和时间。应注意安全性和保密性。记录归档执行 GB／T 11822和《地质矿产实验测试档案》的规定。测试原始记录是出具测试报告的依据，是测试过程的记录，应能够复现测试工作的全部过程。实验室应当根据测试项 目或测试方法制定原始记录格式，原始记录内容应(DZ0130—2006地质矿产实验室测试质量管理规范)中规定的内容；记录应按规定的格式填写，应做到客观、真实、准确、全面和及时，不应漏记、补记、追记。记录的更正应采用杠改方法，更改后的值应在被更改值附近，并有更改人标识。电子存储记录更改也应遵循上述更改原则，避免原始数据丢失或不清楚。被更改的原记录仍应清楚可见，不允许消失或不清楚。

2．3 岩矿样品测试结果报告2．3．1 准确、清晰、明确和客观的报告每一项或一系列的测试结果，并符合测试方法中的规定。

2．3．2 测试结果应以测试报告的形式出具，并且应包括客户要求的、说明测试结果所必需的和所用方法要求的全部信息。在为内部客户进行测试或与客户有书面协议的情况下，可用简化的方式报告结果。对于上述未向客户报告的信息，应能方便地从实验室中获得。对已发出的测试报告进行修改时，应以一份新的或补充报告替代，同时应将不正确的报告收回或注明作废。发布全新的测试报告时，应注以唯一性标识，并注明所替代的原件。测试报告的格式应尽可能标准化。

2．4 客户信息反馈受理2．4．1 细化处理所有客户抱怨的系统过程，对不合格工作进行回顾和纠正，确保问题不再发生的纠正措施。

2．4．2 制定客户满意度调查程序，确保岩矿样品测试工作持续改进。

2．5 岩矿样品测试过程的资源保证2．5．1 人员。岩矿样品测试中应配备与测试能力和工作量相适应的人员。确保各类人员的能力，对特殊岗位的人员应进行资格确认。明确有关人员的岗位职责、对专门人员授权。实验室应由熟悉测试方法、程序、目的和结果评价的人员对测试人员包括在培人员进行足够的质量监督。制定人员培训计划，培训计划应与实验室当前和预期 目标适应。

2．5．2 设备。应配置岩矿样品测试所需要的仪器设备及辅助装置和设施。用于测试的仪器设备应符合相应测试规范中对质量参数的要求。仪器设备应由授权的人员操作，应制定使用和维护的作业指导书。有仪器设备管理程序。

2．5．3 溯源。应制定量值溯源计划和校准程序所有的测试仪器设备(包括用于环境监测的辅助设备)，只要它们对测试结果的准确度和有效性有显著影响的，投人使用前都应按规定定期进行检定或校准。使用外部校准服务时，应选择能够证明资格、有测量能力并满足溯源性要求的实验室。目前尚无法溯源到国际单位制基准时，实验室应能够追溯到有证标准物质、约定方法或协议标准。

制定标准物质的溯源、核查和管理程序，确保标准物质的溯源性；实验室还应有对内部制备和配置的标准进行核查的规定。

2．5．4 环境。应建立符合测试标准要求、满足仪器设备使用条件和样品对环境条件的要求以及操作人员本身需要的测试环境条件，应有助于测试工作的正确实施，确保环境条件不会使测试结果无效或产生不良影响。测试方法标准、仪器设备或样品对环境条件有明确要求或虽无明确规定，但某些环境条件因素对测试结果确有影响时，(下转第 34页)《计量与鳓i4"技d~PeOt3年第 4o卷第9期。

振幅逐渐增大，袖带压力达到平均动脉血压时，振幅最大。当袖带压力低于平均动脉血压时振幅最低，以示波器采集的信号为基础，利用信号两端的衰减率，再通过校正曲线的校正，从而计算出收缩压、舒张压、平均动脉压，此过程由计算机 自动处理。虽然各厂家的算法不尽相同，有的采用最大上升斜率判别法、比值判别法、拐点判别法等，甚至将小脉冲数据转换成其他中间数据进行分析，虽然方法多样，但都是根据同样的测量过程来进行血压判定的。但其算法的取得都是依靠大规模人群’?贝4量取得的数据进行统计分析。由于血压测量的个体差异往往很大，在应用示波法这样一种基于统计规律的算法来计算血压值时，就会出现一种现象：对于血压变化规律接近统计规律的个体，其测量结果相对比较准确；反之，对于个体血压变化与统计规律有着明显的差异个体，其测量结果偏差就会比较大。利用示波法原理制造的电子血压计具有成本低、小型化、功耗低、自动化程度高的优点，在使用上带来了便携和易操作的特点，弥补了水银血压计的不足。无创自动测量血压计测量结果准确性也是以听诊法血压计作为标准来验证的，通过听诊法血压计和示波法血压计连接测量同一个手臂上的血压来进行验证，试验得出的结果是示波法血压计的测量结果符合我们测量血压的要求和相关标准。但是在我们生活中，很多人在使用示波法血压计的时，感觉测量结果偏差很大，就认为示波法血压计不准确，从而放弃示波法血压计而使用汞柱血压计。那么影响示波法血压计的测量结果的因素主要有哪些?(1)血压自身变化的因素，我们的血压每时每刻都是在变化着的，它会随着精神状态、时间、环境的变化而变化，每次测量血压的不同属正常现象，两次测量到同一血压值是十分罕见的。

(2)人体生理因素，测量血压时产生的包络线包含了流体力学，弹性力学，生物材料力学等领域，人体的一些生理因素也会影响测量结果，如：血管的直径、壁厚、弹性及外部肌肉的几个尺寸、软硬程度等等。

(3)袖带尺寸和袖带位置，一般电子血压计的袖带都是标准的成人型，适合于臂周为(22～32)nq_iTl的人群，臂周大于或小于袖带测量范围，都会出现误差。在测量血压时，袖带的位置也是影响测量结果的重要因素，位置偏上或偏下都会使结果偏小或偏大，正确的方法是：袖带应在肘窝上方(2 3)1TLrn，并且与心脏高度一致，松紧以刚好插入一指为宜。

(4)血压计类型的选择类型不一样，由于电子血压计的测量都是建立在大量的统计学基础上的，并不是任何人群都适合某种电子血压计，如儿童、孕妇、特殊心脏病患者等一些特殊人群就不适宜用普通的电子血压计。

通过以上各种血压计的原理介绍，汞柱血压计并不一 定比无创电子血压计准确度高，每种类型的血压计都有自己的缺点和优点。在选择血压计的时候，应该选择适合自己的身体状况的血压计。

参考文献[1]YY0670—2008{无创 自动测量血压计》.

[2]JJC692—2OLO(无创自动测量血压计》检定规程 .

作者简介：刘俏，男，工程师。工作单位：浙江省丽水市质量技术监督检测院 通讯地址：323000丽水市中山街北395号 507室。

刘凯，浙江省丽水市质量技术监督检测院(丽水 323000)。

收稿日期：2013—03—12(上接第 32页)实验室应制定控制程序，监钡4、控制和记录环境条件参数。当环境条件危及测试结果时，应停止测试工作。环境条件包括温度、湿度、微生物、通风、采光、供水、供电、振动、噪声、电磁辐射干扰、粉尘等。有措施防止交叉污染、环境受控区应有标识。符合有关健康、安全和环保的要求。

2．5．5 后勤保障。建立对测试工作质量有影响的外部支持服务和供应品以及消耗材料和试剂的选择、购置、验收和存储的程序。确保所使用的外部服务和购买的消耗材料、试剂等只有在经过验证符合测试方法中规定的要求之后允许投人使用。保存所采取的符合性验证活动的记录。

3 结束语广义上讲，岩矿样品测试的过程包括样品的验收、制备及储存，样品测试，结果报告，顾客信息反馈四个主要环节以及贯穿整个岩矿样品测试过程的资源保证环节，把控好每个环节的细节，可以有效的提高岩矿样品}贝4试结果的准确性。

参考文献[1]DZ／T 0130—2006，地质矿产实验室测试质量管理规范[s].

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[53t福龙．如何提高检测实验室测试结果准确性的探讨[J]．现代测量与实验室管理，2O06，4.

[6]陆明，郑贵荣．“质量控制过程”的研究[A]．全国推行全面质量管理20周年大会论文集[C]．1999.

作者简介：邱富容，女，工程师。工作单位：四川省核工业辐射测试防护院。

通讯地址：610021 I~l Jq省成都市静沙南路 18号2栋 A座2o楼。

收稿日期：2013—03—26