722分光光度计的调修

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722分光光度计的调修一
、仪器 操作方法1．将灵敏度开关置于1挡．选择开关置于T挡．波长调在所使用波长下，开启电源开关，将仪器预热20min。

2．打开样品室上盖 ．调节0旋钮 ．使数字显示为“00．0”。

3．调节100％ 在样品架内放人空白溶液和待测溶液，并让空 白液处于测量位置。盖上样品室盖 ，调节100％旋钮 ．使数字显示为“100．0”4．如果调不到100．0．可增大灵敏度挡 上述2、3步骤需重复调节几次5．拉动样品池架拉手 ．将待测液拉入光路中．即可从表头渎取透射比值，6．完成l、2、3步骤后，将选择开关置吸光度A挡，调节吸光度调零旋钮 ．使表头显示为“．000”．然后 ．将待测样品拉入光路中．从表头读取数值即为吸光度值7．完成l、2、3步骤后 ，将选择开关置浓度c挡。将标准浓度的样品拉入光路中．调节浓度旋钮．使表头显示为该标准液的浓度值。然后．将待测样品拉人光路中．从表头取数值即为测量的浓度值二、仪器光学系统的调整1．光学系统的一般调整仪器的光学系统为一整体．通过单色器下4个螺丝安装在主机底座上．由于出厂时。单色器出射狭缝光斑能量已调整为理想状态．当发生光路移动使单色器出射狭缝光斑不佳时，可按下列方法进行调整 ：(1)调节波长刻度盘，当出射光是黄光时 ．波长刻度指示应为580nm(2)波长刻度指示550nm，此时灯室内截止滤光片组通过钨灯照射 ．在聚光镜正中应呈黄 白各半的光TECHNOLOGY化学计量与分析技口曹峥斑。否则旋松滤光片组架上的定位螺丝．改变滤光片组旋转位置．使聚光镜正中为黄 白各半的光斑 ．然后旋紧定位螺丝(3)波长~580nm，调整钨灯位置。

(4)为了使出射光准确地通过样品照在光电管上.

可旋松单色器下4个螺丝．适当改变整个光学系统位置 ．使其达到最佳状态2．光 源灯的更换及调整光源灯是易损件．当损坏更换或仪器搬运后均可能偏离正常位置。为了使仪器有足够的灵敏度．准确调整光源灯的位置则显得更为重要．用户在更换光源灯时应戴上手套．以防玷污灯的外壳722仪器在可见区采用12V30W插入式钨灯．更换钨灯时应将钨灯开关关掉 ．然后用附件中的扳手旋松钨灯架上的两个紧固螺丝 ．取出损坏的钨灯 换上新钨灯后 ．将波长选择在可见区580nIn左右．开启钨灯开关 ，移动钨灯上 、下、左 、右位置 ，直到成像在入射狭缝上 选择适当的灵敏度开关 ．观察数字表读数。经上述调整．数字表读数最高即可 ．最后将两个紧固螺丝旋紧注意 ：两个紧固螺丝有钨灯稳压电源的输出电压．当钨灯点亮时千万不能短路 ．否则会损坏钨灯稳压电源电路元件三、波长准确 性测量与校准波长的准确性对定量分析十分重要 ．尤其是当测量波长在被测样品吸收带宽较窄时影响更大 波长准确性的校准可用汞灯的已知谱线进行校对 ．也可用镨钕滤光片、钬滤光片及干涉滤光片进行校准。

(下转第 92页)2013 10中国计量 81 技 术 TECHNOLOGY误差与不 艘表 1 输入量的标 准不确定度汇总表标准不确定度分量 U( ) 不确定度来源 标准不确定度值“( )(Ixm) C￡ 1 u( )(tJ,m)“A“l1 测量重复性MAaI 2．028 0．5 1．014“ 2 直角尺检查仪的示值误差“Aa2】 测量重复性uAa2 2．028 O．5 1．014“ 22 直角尺检查仪的示值误差度M△『J根据JJF1 140—2006《直角尺检查仪校准规范》中要求的技术指标．直角尺检查仪的示值最大允许误差为±(1+H／200)Fm，当测量(500x315)mm的宽座直角尺时，取其最大测量范同，H=500mm，直角尺检查仪在此处的示值最大允许误差为--3．51xm．区间半宽为3．51xm，按均匀分布考虑， =V ，则“A =3．5／',／3：2．02ltxm(4)由于．
与 彼此独立 ，故输入量△ 的标准不确定度“ 为／1'~o
I V u2A“．+U2A ．!_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ - ‘ r ● 1 ^ _ ' 1 ^ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _一 = 、／0．1672+2．021 2= 2．0281xm2．输入量△ 的标 准不确定度H△ 的评 定输入量△啦与输入量△。 的不确定度分量均一样，四、合成标准不确定度的评定1．灵敏 系数5一o．52．标准不确定度汇总表(见表1)3．合成标 准不确 定度的计算由于 与u 彼此独立，所以合成标准不确定度为、／c IH +c 2= 、／1．014 +1．014 =1．434#m五、扩展不确定度的评定取k=2，则f／_ M =2x 1．434=2．9I,Lm六、不确定度报告用直角尺检查仪测量 (500x315)Film的宽座直角尺外角垂直度测量结果的扩展不确定度为因此 2
．9t~m(k=2)“ = =2．0281xm 作者单位【河北省；-e'kl'市计量测试所】田' ’ ' ' ’ 》 》 ， 》 》 》 》 ’ 》 》 》 》 》 》 》 》 》 》 》 》 》 ’ 》 》 》 》 》 》 》 》 》 》 》 ， 》 》 ' 》 ' 》 》 》 ' 》 ' 》 》 》 ' 》 》 》 ’(上接 第 81页 )虽然每块滤光片的厚度不同．透过率值不一定相同，但它的特征吸收峰波长值是不变的 我们用镨钕滤光片529nm及808nm两个特征吸收峰．通过逐点测试法进行仪器的波长检定及校正由于仪器的分光系统采用光栅作为色散元件．其色散是线性的．因此波长分度盘的刻度也是线性的.

当通过逐点测试发现记录下的刻度波长与镨钕滤光片特征吸收波长值超出误差范围时．可旋松波长刻度盘上的3个定位螺丝 ．将刻度指示置特征吸收波长值误差范同内．旋紧3个定位螺丝即可四、对数转换准确度的调整1．吸光度调0。当 100~,／，转换NA挡 ．若A不为0.

92 I．j； ： ：一 r可以通过2W 电位器调节面板上的吸光度蒯节0．使A为0。

2．2W，电位器为吸光度斜率凋节电位器 ．用以调节对数放大器的斜率 实际调整时．可在T挡．先将透射比调为50％．然后转换到A挡 ．若显示不是50的埘数值0．301-0．003，可调节2W，电位器．使吸光度为此值.

2W 电位器位于面板上吸光度0钮与浓度c钮之间．1Lfj白塑料帽盖着．打开该帽即可调节3．2W 电位器为2BG 的失调电压补偿 电位器 .

对数放大器电路板最角处的l0kQ微调电位器即是调整时．可调透射比为10％，通过调2W 电位器 ，使吸光度值等于l作者单位【北京市东城区计量检测所】田