火焰光度计线性误差测量结果的不确定度评定

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1.3 测量标准：中国计量科学研究院研制的火焰光度计用标准物质(证书号：GBW(E)130109)，U1.5%，k2。

1.5 测量过程待仪器预热稳定后，调节合适的灵敏度，并根据灵敏度选择 5种相连浓度的 K、Na混合标准溶液进行测量，每-溶液重复测量 2次，取其测量平均值作为因变量，以溶液标准浓度为自变量，按照线性回归法求解线性方程，并通过线性方程计算出测得浓度，该浓度与标准浓度之差即为该仪器的线性误差。

1.6 评定结果的使用在符合上述条件下，实验室通用火焰光度计线性误差测量的不确定度，可参考本方法进行分析评定。

2 数学模型Ac c -c i (1)式中：Ac -线性误差，mmol/1；Ci-第 i个溶液的拟合浓度，mmol/l；c f-第 i个溶液的标准浓度，mmol/1。

根据不确定度传播律，火焰光度计线性误差测量结果的合成标准不确定度应按下式计算。

√( .( 2%又因 ：1， ：- 则Ci Csi /u (cf)M (C ) (3)3 输入量的标准不确定度评定由数学模型不难看出，火焰分光光度计线性误差测量结果的不确定度主要来源于标准溶液浓度定值的不确定度 u(c )和对应由线性方程计算出的测得浓度的不确定度 (cf)。以 O.06mmol/1的 K与0.03mmoL/1的 Na的混合标准溶液为例，对其线性误差测量结果的不确定度进行分析评定。按照规程规定的方法对火焰光度计检定用标准溶液中的5种不同浓度的溶液分别进行重复2次测量，测得的数据见表 1。

表 1 火焰光度计线性误差测量数据(空白已扣除)3.1 由线性方程计算出的测得浓度的标准不确定度参照《化学分析中不确定度的评估指南》附录 E的方法介绍，u(cf)的不确定度按照公式(4)计算。

(4)(5)式中：口-曲线的截距 ；6-曲线的斜率；P-测量每点的次数(3次)；凡-测量校准溶液的次数(10次)；- 不同校准溶液的浓度平均值；- 代表获得校准曲线、坝0量序号的附标。

代入相关数据，求得 O.06retooL/1的 K与 O.03mmol/l的Na的混合标准溶液由线性方程计算出的测得浓度的标准不确定度分别为：周中禾等：欠焰竞废计线性误差测量结果的不确定度评定Ul(K)0.O005mmol/lu1(Na)0.O033mmol/13.2 标准溶液浓度定值的标准不确定度标准溶液中K和 Na浓度定值的相对扩展不确定度均为 1%( 2)，故 O.06rnmol/1的 K与 0.03retool/1的 a的混合标准溶液浓度定值的标准不确定度分量分别为：，( )： rnmol/1：o.O003mrnol/1- 2(Na)： retool/1：0.O015rnmol/1二4 合成标准不确定度的评定4.1 标准不确定度汇总表(见表 2)表 2 标准不确定度汇总表4.2 合成标准不确定度的计算。( )/ ( ) ；( )o.O006mmo/1u (Na)√ (Na) ；(Na)0.O036mmol/15 扩展不确定度的评定在95%置信概率下取 2，则火焰光度计线性误差测量结果的扩展不确定度为：(K)： u ( )O.O01rnmol/1(Na) (Na)O.007.nnol/16 结论通过上述评定可 以得到，火焰光度计用浓 度为O.06retool/1的K与0.03retool/1的Na的混合标准溶液进行线性误差i贝0量时的扩展不确定度分别为0.001retool/1和O.007minor/1(尼2)。线性误差是火焰光度计性能评定的-个重要指标，对于火焰光度计的其他浓度点的线性误差测量结果的不确定度，实验者可参照该方法进行分析评定。