Ⅱ级工作用铂铑10-铂热电偶热电动势测量结果的不确定度评定

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1 概述1.1 见4量依据：JJG141-20oo(m作用贵金属热电偶检定规程》。

1.2 测量环境条件：温度(2O±5)c(，湿度(45～75)%RHc1.3 测量标准及其主要技术要求：二等标准铂铑1o-铂热电偶，锌、铝、铜三凝固点的分度值的扩展不确定度u为(0.6 1.O)℃，置信概率O.99。

六位半数字式电压电阻温度测试仪，基本误差：±(0.005%10字)。

1.4 被测对象及其主要性能：Ⅱ级工作用s型热电偶在(3o0-1300)℃范围内允差不超过±1.5℃或±0.25%t。

1.5 测量参数与简单测量方法：Ⅱ级 工 作 用 S型 热 电偶 在 三 个 固 定 点 铜(1084.62℃)、铝(660.323℃)、锌(419.527℃)的分度是由- 支二等标准铂铑m-铂热电偶与被检偶捆扎在仪器至于卧式检定炉内温度最高处，用比较法进行测量，在检定点温度热平衡后，测出在三个固定点上的标准热电偶与被检偶的电动势，经计算得其差值△e，由标准热电偶证书可知标准热电偶在三个固定点的分度值 E标，E标与△e之和为被检偶的分度结果。

2 数学模型E被(t)E标(t)△e( ) (1)式中：E被(t)-被检偶在定义点(铜、铝、锌)上的热电势 my；E标( )～标准偶在定义点检定证书给出热电势mv；△e(t)-炉温为t时被检偶与标准偶测得热电势平均值之差 mv。

上式可写为： 被(t)E标( )E(t)-E标(t)(2)式(2)为本分析的数学模型。

3 标准不确定度评定3.1 输人量 E标证标准不确定度 U(E标)的评定输入量 E标证( )的不确定度是由标准热电偶在各固定点的测量不确定度和年不稳定性引起，采用 B类方法评定。

(1)标准不确定度 (E标 )的评定由二等标准铂铑1o-铂热电偶测量结果不确定度分析报告可知：铜点：u(E标1)2.6 铝点：Ⅱ(E标1)2.4p.v 锌点：u(E标1)：2.4(2)标准不确定度 (E标，)的评定依据检定规程，在检定周期内的二等标准偶、热电动势变化不超过±1Q-上v，率在区间内可认为服从正态分布，覆盖因子 尼3，半宽度为1 ，故标准不确定度 u(Eb7，)为：u(E标2)10/33.33 VM(E标)√ (E标1)u (E标2)经计算得：铜点：u(E标)：4.2/zv铝点 ：U(E标)4.1 v锌点： (E标)4.1 v3.2 输人量 E被(t)的标准不确定度 (E被)的评定输入量 E被(t)的不确定度主要来源于：数字式电压电阻温度测试仪的测量误差，检定炉温场分布不均，参考端温度不均，测量回路寄生电动势，热电偶热电动势测量不重复性。

(1)标准不确定度 (E被 )的评定标准不确定度 (面被 )是由数字测试仪测量误差引起，采用 B类方法评定。根据数字测温仪使用说明书技术指标，其基本误差：±(0.005%10字)，均匀分布：铜点： ( 被1)： ：o.36)铝点： ( 被1)： ：o.23郭龙：R级I作用铂铑 l厂 铂热电偶热电动势渤量结果的不确定度评定锌点 u( 1)： ：0.16j(2)标准不确定度 (E被，)的评定标准检定炉工作区温躇匀性及标准偶与被检偶在炉中放置位置不重复引起的，根据相关资料及检测可得不超过 0.5℃，为均匀分布，B类分量。

铜点： ( 被2) 3.05j铝点： ( 2)： ：1.69 、，j锌点：u( 被2)： ：1.00j(3)标准不确定度 (E被 )的评定标准不确定度 (E被 )主要由热电偶参考端温度不均引起的，采用B类方法评定。冰点恒温器由于冰水混合物种杂质等原因的影响，由实验所得其温度范围(0±O.5)℃，则0C附近由于热电偶参考端，温度不均匀带来的误差为 0.54tlv，区间内认为服从均匀分布，半区间为0.27 V，故 u( 被 )0.27/√30.16 V。

(4)标准不确定度 u( 被 )的评定标准不确定度 ( 被 )主要由测量回路的寄生电动势引起的，采用 B类方法评定。经过狈4试可知，测量回路寄生电动势的影响不超过"4-0.4t.v，故半区间为O.4 v，均匀分布。

Id，(E被d)0.4430.23tvo(5)标准不确定度 (E被 )的评定标准不确定度 u(E被 )是来源于标准装置的测量重复性，用-支二等标准铂铑 0-铂热电偶，在三个固定点进行重复测量 l0次，A类评定。

单次测量标准差：S计算得：表 1再由组合样本标准差 s。

几 、/ 鱼得：铜点：spO.63 ，铝点 0.57tv，锌点： O.53tv实际测量值，测量次数为4次，以测量值的平均值为测量结果，则该结果的测量不确定度为：( 被 ) Sp/√4故：铜点：(面被5)0.32 v，铝点 M(面被5)0.28/zv，锌点：( 被 )0.26tv(6)输入量 被的标准不确定度 u( 被)的合成输入量-被(t)的标准不确定度u( )由分项 ( 被1)至 ( 被5)合成则标准不确定度 ( 被)为：u(-E被) ( 被1) (面被2) ( 被3)u(E被4)u (E被5)专经计算得：铜点：E被(t)3.1tzv，铝点：E被(t)1.7#v，锌点：被1.1/zv3.3 输人量 E标(t)的标准不确定度 U(E标)的评定输入量 标与输入量面被(t)的测量方式、使用设备、结果大小范围的情况类似，故它们的标准不确定度 u( 被)， ( 标)的评定-致，分项 ( 标 )～ ( 标4)等同于 (E标1)-u(E标4)。

经合成计算：铜点： (E标)3.1 ，铝点： (E标)I.7t.v，锌点：u( 标)1.1tzv3.4 合成标准不确定度的评定(1)灵敏系数数学模型：E被(t)E被证(t)E被( )-E标(t)灵敏系蓼 laE被(t) 。

c3(2)标准不确定度汇总表表 2(3)标准不确定度计算各输人量间近似独立不相关，则合成标准不确定度为：(下转第 95页)-/ ， 张亚军等：生te'，-/.CCe线栏误差溅量结果的不确定度评定的不确定度单位浓度吸光度值是按照公式Ki 计算的，其不确定来源于标准溶液的浓度和吸光度两个方面，按公式 u(K)√(篝 ( Ai)计算其不确定度。

2.3.2.1 吸光度测量的不确定度对浓度为6.O l的标准溶液进行连续 l0次重复测量，得到表 2中的测量数据列。

表2 浓度为 6g/1标准溶液的吸光度测量结果序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10对表2数据按照贝塞尔公式计算得到：s(A )0.00118A，则u(Af)：s(Af)//l03.73×l0- A2.3.2.2 标准溶液浓度的不确定度标准溶液浓度的相对扩展不确定度为 1.5%( 2)，在 6.og/l浓度下，标准溶液浓度的标准不确定度(c )： ：0.o45g/12.3.2.3 浓度为 6.og，/l的标准溶液的单位浓度吸光度值的合成不确定度u( √㈤ ㈤√(若 ( 4.6×10 A/(gA)2.3.3 合成标准不确定度 (△f)[/3， ( )/1，2( )] 0.79%2.4 扩展不确定度在 95%置信概率下取 2，线性误差测量结果的扩展不确定度为： 1.6%3 总结线性误差是生化分析仪性能评定的-个重要指标，在对半 自动生化分析仪的计量溯源过程中，计量工作者应严格控制测量环境条件，选择有效的标准物质，调节仪器至最优状态后进行测试，减少影响测量结果不确定度因素，提高测量结果的可信度。对于生化分析仪检定用溶液标准物质的其他浓度点的线性误差测量结果的不确定度，实验者可参照该方法进行分析评定。