浅谈煤中全硫测定及库仑测硫仪的日常维护保养

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Discussion on the determination of total sulfur and the dailymaintenance of coulomb sulfur analyzerZHANG Bao-yuan.HE Jing-wen(Beijing Huaxia Lihong Commodity Testing Co，Ltd.，Nanjing Branch，Nanjing 210046，China)Abstract：According to the principles of the determination of total sulfur in coal by coulomb method。and combining with thepractical experiences of SDS 616 coulomb sulfur analyzer，this paper discussed the daily operation and notices when using it，it alsoconcluded the potential faults and their relevant maintenance in actual practice。

Key words：total sulfur of coal；coulomb sulfur analyzer；maintenance0 前 言硫含量是当今煤炭质量评定及计价重要指标之-， 准确测定煤中的全硫含量已经受到相关部门的高度关注。煤中全硫的测定是煤炭分析试验的最主要 、最常见的项 目之-。

国标 GB/T 214-2007中规定煤中全硫测定的3种方法：艾氏卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法 ]。其中库仑滴定法的测定准确快速，操作简单，重复性好，自动化程度高，因此被广泛应用。

1 库仑测硫仪的基本原理和-般操作1.1 库仑定硫仪的工作原理煤样在催化剂作用下，在 1 150oC高温下于空气流中燃烧，煤中各种形态的硫被氧化分解成为二氧化硫和少量三氧化硫。二氧化硫被电解池中碘化钾溶液吸收并被碘化钾电解生成的碘氧化滴定。根据电解生成碘时消耗的电量和法拉第电解定律计算煤中的硫含量[2]。

由于三氧化硫 S0。和 I-不发生氧化还原反应 ，所以不能被库仑法测定，因此测定结果必须进行校正，经过理论推算和大量试验证明，库仑法的结果需要乘以 1.06的系数。

1.2 日常检验中注意事项1.2.1 煤样的称量及催化剂的使用称取样品之前需要将煤样充分搅拌至混合均匀，再采用多点取样法从煤样瓶的不同部位称取煤样；使煤样具有代表性可提高测定的准确度和精密度。

煤样平铺于瓷舟中，并在煤样上均匀覆盖-薄层的三氧化钨。催化剂要完全覆盖煤样，否则就会使样品燃烧不完全从而导致测定样品的结果偏低。

称样可在废样测定期间进行，此举能节省时间及提高工作的效率。

1.2.2 仪器检查及空气流量的控制每次开启仪器后，首先要检查仪器气路系统的气密性，同时检查干燥管中的硅胶，如变色率达到2/3时，要及时更换。如硅胶失效，则未经完全干燥的气体直接进入石英管，会使其在进入电解池之前就吸附在管路中，从而使测定结果偏低。

空气流量应控制在 1 000 mL/min。若流量偏低，某些煤样在 5 min内燃烧不完全，而且气流速度低对电解池内溶液的搅拌、电生碘的迅速扩散不利，所以空气流量不能低于 1 000 mlMrain。

1.2.3 搅拌速度的影响搅拌速度太慢则电解生成的碘得不到迅速扩散，无法得到精密和准确的全硫测值；若搅拌速度太快 ，搅拌子会跳起损坏电极片，最终导致电解终点控制失灵。

1.2.4 电解液的更换和仪 器状态调 节电解液的 pH值应在 1～2之间，当 pH值小于1时，碘化钾会在光作用下氧化生成碘，使测试结67增刊1 煤 质 技 术 2013年6月果偏低。-般在测定了 200个左右的样品后，即应更换电解液 。

电解液在放置过程中，碘化钾被空气氧化而生成碘，因此在每天试验前，为了使 电解液达到平衡，应先做 2个高硫的废样，再做 1个低硫废样，然后测定控制煤样来确定仪器是否处于正常状态。

1.2 5 样品 的测 定在测定样品之前应测定标准煤样，标样测定值和标准值之差在标准值不确定度范围内方可测定样品。在测定样品完毕之后，要根据样品中含硫量的高低，再进行标样的测定，以确保所测定的样品准确无误。在库仑法测定的过程中，由于库仑仪的自动化程度非常高，所以仪器在测定中出现问题时应及时给予解决。

2 日常保养和操作规范2.1 电解池的清洗先将电解池上的2根硅橡胶管拔下，再将电极连线弄并拔出，弄电解池盖子，先将电解池主体小心拿出，用酒精棉小心擦拭四块电极片及杯体内壁，清洗完后将电解池重新装好，并用蒸馏水冲洗干净。

2.2 石英管的清理和更换测定数据如果偏低，有可能是测硫仪的燃烧管破损。检查燃烧管时应使仪器温度降至室温，关闭所有电源并打开仪器的左侧板，将石英管上的硅橡胶管小心拔下，拧松石英管固定螺母，将石英管轻轻拔出，清理石英管内的灰尘，并检查石英管是否有裂缝或破损，若需要更换石英管时应进行及时更换 。

2.3 硅碳管的更换当仪器设备升温异常或者升温有故障时，需要更换硅碳管。方法如下：待燃烧炉内温度降至室温，首先按上述的石英管更换方法将石英管轻取出，再将固定硅碳管两根 电源线的螺丝弄 。注意在将硅碳管从燃烧炉内取出时-定要轻拿慢取，如感觉到有阻力或者有东西卡住时应停止取出，检查仪器的热电偶是否卡住硅碳管；如果是热电偶卡住了硅碳管，则需拧松热电偶固定螺丝并把热电偶位置向外调节-下。必要时可在热电偶上用记号笔做- 记号，以便快速找到固定位置。更换新的硅碳管后，将热电偶位置调到记号位置，固定加热电源螺丝，装好石英管并连接上硅橡胶管。最后开启设备68进行检查，观察升温是否恢复正常。

3 日常使用注意事项以下是笔者在长期的实践工作中总结出的-些关于库仑仪的日常维修与保养事项，与大家共同探讨，仅供参考。

(1)测试人员应严格按照设备的操作说明或定硫仪作业指导书进行规范操作。

(2)每次试验前应检查仪器气密性、变色硅胶、煤灰过滤器、电解液等，并根据实际情况及时处理。要重视定期检查并清理石英管。

(3)称样前应检查瓷舟和称样盘是否有沾污或舟内有燃烧不完全的碳粒，若发现应及时灼烧或清理干净后方可再次使用；结焦严重或有裂纹的瓷舟应及时的停用。

(4)电解池内电解液加入量要合理 (没过电极片 1 cm即可)，加入过多电解液容易被吸入到干燥管中，电解液加入过少遇到高硫时会造成滴定不完全，使测定值偏低或不稳定。

(5)测定煤标样如果标准值偏低，设备的其它方面也不存在问题 ，有可能是电解池内的电极片长期不清理所造成的沾污，这时可用酒精棉擦拭电极片，以保证测定数值的准确性。

(6)试验完毕后应及时的降温，禁止直接关闭设备电源，待温度降至 500℃以下再关闭电源。

(7)仪器长时问不用时，应切断电源，做到节能减排和防止发生危险。

(8)仪器所配的电脑禁止上网、玩游戏以及私自使用 U盘等，以免造成设备不能正常运转。

(9)严禁非指定的专业人员修理或拆卸设备，如需修理、拆卸或更换某些部件，必须设备管理员或部门负责人等了解设备构造的人员在常4 可能出现的事故及其处理方法4.1 系统温度异常(1)热电偶连接线松动或接反♀决方法：拧紧连接螺丝，调整热电偶正负极。

(3)软件异常或损坏需要重新组装♀决方法：与厂家联系维修。

(4)驱动卡或主控卡损坏，需要更换♀决方法：与厂家联系解决。

4.2 仪器不升温(1)设备系统不升温，电源未接好♀决方增刊1 煤 质 技 术 2013年6月法 ：打开仪器升温 电源 ，检查 30A瓷保险。

(3)升温保护卡损坏♀决方法：需更换 ，必要时可暂时短接使用〃议联系厂家解决。

(4)驱动卡损坏♀决方法：联系通知厂家设备工程师解决。

4.3 电解液不能吸入电解池(1)气流量不够 1 L/min♀决方法：调节气流量至 1 L/min。

(2)气路漏气或堵塞♀决方法：逐-检查各部分气路找到漏气或堵塞部分并予处理，建议定期清理气路防止堵塞。

4.4 气路漏气(1)煤灰过滤器漏气♀决方法：检查盖子是否鹏、脱脂棉是否被夹住而使煤灰过滤器不能完全封闭、密封垫圈老化变形或脱落。

(2)干燥管漏气♀决方法：检查变色硅胶后盖子是否鹏；盖子内的密封圈是否变形或脱落；干燥管密封圈内有无变色硅胶碎末等异物；干燥管上下两个连接密封圈是否涂抹了密封硅脂；干燥管是否变形或破裂。

(3)电解池漏气♀决方法：鹏电解池盖子；更换老化的电解池密封圈或涂抹上少量真空硅脂。

(4)气路中的硅胶管老化破裂♀决方法：及时更换硅胶管。

(5)巴斯通过滤器漏气♀决方法：更换两端密封圈或涂抹真空硅脂。

4.5 气路堵塞(1)硅橡胶管打折或被压租决方法：疏通管路弯折或被压住的地方。

(3)更换变色硅胶时碎末掉入到气路中堵塞气路♀决方法：更换变色硅胶时远离仪器设备，有异物掉入到气路 中时及时清理 。

(4)气流平衡装置堵塞♀决方法：定时清理气流平衡装置。

4.6 流量调不到规定要求(1)气泵老化或损坏导致抽气量不够♀决方法：维修或更换新的气泵。

(2)气路堵塞，气流不通畅♀决方法：参照上述的气路堵塞处理方法。

4.7 石英管、石英舟、瓷舟结焦严重(1)硅碳管老化导致局部温度过高♀决方法：更换新的硅碳管。

(2)实际炉温过高，热电偶指示偏低♀决方法：重新校正热电偶。

(3)热电偶损坏、热电偶热端不在高温带♀决方法：调整热电偶位置并固定好，如果是热电偶损坏及时更换新的热电偶。

(4)煤样的灰熔融性温度过低♀决方法：弃去结焦严重瓷舟更换新瓷舟并将情况上报相关负责人，注意此种煤样。

4.8 电解液颜色变深 (红褐色)(1)电极片沾污♀决方法：及时用酒精棉擦拭电极片和电解池。

(2)搅拌速度过慢♀决方法：调整搅拌速度，但不能过快，否则容易使转子挑起 失步”打坏电极片。

(3)电解池信号连接线接触不良♀决方法：检查信号线插口，并固定好连接线。

4.9 试验时电解液长时间颜色发 白(1)电解池信号连接线接触不良♀决方法：检查信号线插口，并固定好连接线。

(3)样品全硫含量过高且释放过怏♀决方法：-般煤样不会发生此情况，遇高硫石油焦样时需适当调低进样速度和延长低温区停留时间。

程序或系统硬件故障♀决方法：重新启动电脑，如问题还存在及时报相关负责人，联系设备工程师。

4.10 全硫含量测试值偏低或不稳定(1)气路漏气导致样品燃烧不完全或燃烧后气体外泄♀决方法：检查气路，杜绝漏气。

(2)硅碳管老化导致恒温区缩短或加热温度未达到要求或预热温度偏低♀决方法：更换硅碳管。

(4)未加三氧化钨或添加过少，试样无催化剂的情况下燃烧不完全♀决方法：增加三氧化钨69增刊 1 煤 质 技 术 2013年6月量 。

(5)炉膛实际温度偏低燃烧不完全♀决方法：重新校正热电偶。

(7)电解液失效或 电解液过少♀决方法 ：重新配置电解液或加液至没过 电极片 1 cm。

(8)电极片污染沾污或变形错位♀决方法：用酒精棉清洗电极片和电解池；用干净的镊子将电极片矫正位置 ，两对 电极片应对正。

4.11 炉膛温度升温过快(1)升温可控硅损坏需更换♀决方法：用万用表测量硅碳管连接线两端电压 ，电压在 0～110 V之间跳变为正常；否则可判断为损坏。

4.12 送样杆脱落(1)送样杆脱落♀决方法：重新安装好送样杆 ，调整好位置 。

(2)系统误报♀决方法：在 检测”里调整送样位置为 终到”调整送样卡定位磁铁与定位卡的位置为 正对”两者之间间距 2 mm～3 mm。

4.13 软件报炉膛 内滞留坩埚/瓷舟(1)炉膛内确有滞留瓷舟♀决方法：取出瓷舟。

(2)试样位置错后-位，导致实验室无瓷舟进入炉膛♀决方法：属于误操作，继续试验即可。

(3)瓷舟检测定位卡位置异常♀决方法：调整定位卡向仪器后方调整。

4.14 链条频繁卡石英舟或瓷舟(1)链条推板变形♀决方法：调整纠正链条推板。

(2)石英舟和送样平台未对齐，链条转动时瓷舟卡住石英舟的凸起台阶♀决方法：调整右定位卡，调整出样终点到时石英舟的停止位置。

(3)送样时送样杆震动幅度过大导致瓷舟偏移♀决方法：检查调整送样卡，确保其送样平稳 。

(4)送样平台、石英舟平台、出样平台调整不合适♀决方法：重新调整，使三个平台依次呈下7O阶梯状，每个平台差 1 mm左右。

(5)反转定时调整不合适♀决方法：重新调整使链条反转后瓷舟停留在两个推板正中。

(6)链条松紧度不合适，推样时翻舟或者挂住石英舟♀决方法：调整链条松紧度，使高度适中，使推板和石英舟保持 2 mm～3 mm高度，同时确保推动瓷舟时不翻舟。

4.15 程序报 试验拖尾 ，请清洗电解池”(1)电解池电极片被污染♀决方法：用酒精棉擦拭电极片和电解池后用蒸馏水冲洗干净。

(2)电解池连接线接触不良♀决方法：插好并固定好连接线 。

(4)气路有漏气现象，导致试验样品燃烧缓慢，电解池长时间检测到有硫♀决方法：检查气路、清洗电解池。

(5)主板卡或驱动卡出现问题♀决方法：联系厂家工程师解决。

5 结 语根据库仑法测定煤中全硫的原理，结合SDS 616库仑测硫仪在使用中的相关经验，探讨了在煤中硫测定的日常操作及库仑测硫仪使用过程中应注意的问题，总结了实际操作时测硫仪可能出现的故障及其相应的处理方法。

从煤样的称量及催化剂的使用、仪器检查及空气流量的控制、搅拌速度的影响、电解液的更换和仪器状态调节、样品的测定等方面探讨了库仑测硫仪在日常检验中的注意事项。

从电解池的情况、石英管的清理和更换、硅碳管的更换等方面阐述了库仑测硫仪的 日常保养及操作规范、并从系统温度异常、仪器不升温、电解液、气路漏气等方面探讨了仪器可能出现的事故及处理方法 。