应用X射线衍射法的阿莫西林的参数测量

Parameter Studies of X-ray Difraction M easuring AmoxicillinYANG You-li，TIAN Zhong-qing，MENG Fan-cheng(School of Material Science and Engineering，Chongqing University of Technology，Chongqing 400054，China)Abstract：Amoxicillin was measured by X-ray diffraction method with the L3 orthogonal groups de-signed in according to the X-ray tube vohage，X-ray tube current and scan speed.Samplesphasewas identified by the MDI Jade6.5 software.The 20，d value，FWHM and intensity hnax value of thestrongest diffraction peak were analyzed in range method.The results show that the best diffraction pa·rameter for testing amoxicilin is the X·ray tube voltage 35 kV，X-ray tube current 20 mA and scan-ning speed 0.03(。)/S.Moreover，the accuracy of 20 value was mostly afected by X-ray tube cur-rents，the FWHM was mainly influenced by the scanning speed，and the Imax value of diffractionpeak was mostly effected by the tube voltageKey words：X-ray diffraction；amoxicilin；X-ray tube voltage；X-ray tube curent；.scanning speed阿莫西林由于杀菌效果好和消炎范围广已成为人们最常服用的西药之-。阿莫西林的化学名是(2S，5R，6R)-3，3-二甲基-6-[(R)-(-)-2.氨基-2.(4.羟基苯基)乙酰氨基]7.氧代4.硫杂.1-氮杂双环[3.2.0]庚烷.2-甲酸三水合物，其分子式为c H N O S-3H：O，相对分子质量为419.46。阿莫西林是青霉素类广谱 B-内酰胺类抗生素，为白色粉末状结晶体，半衰期为 61.3 min。为了更好地发挥阿莫西林的药效，众多医学和科研工作者进行了大量的研究。如：陆亚鹏等 进行了阿莫西林表面包覆/3.环糊精的研究，通过提高阿莫西林溶解度和溶出度来改善阿莫西林的药效；乔文庆等 的研究表明：阿莫西林的晶形、晶粒大邪稳定性对药品溶解性、生物利用度、相关制剂的质收稿Et期：2013-01-25基金项目：重庆市科技攻关项目(cstc2012gg-yyjs5007)作者简介：杨有利(1977-)，女 ，重庆人，硕士 ，主要从事功能材料制备与表征方面的研究。

重 庆 理 工 大 学 学 报量等方面都有很大影响，阿莫西林的晶粒越大、稳定性越高，其药效就越好。

目前采用的红外光谱法 3 研究阿莫西林其成本很高。用x射线衍射法分析晶体具有效率高、数据详实、性价比高等优点，已在中药研究方面得到广泛的应用 j，将该方法应用于阿莫西林等西药的测试具有重要的现实意义〖虑到 x光管电压、管电流和扫描速度会对样品测试结果的精确度产生影响，特设计了X光管电压、管电流和扫描速度的 IJ3 正交试验组(见表 1)用于研究 x射线衍射法测试阿莫西林的最佳参数，为其他含结晶水的西药在 x射线衍射测量方面提供积极的参考。

表 1 L3 正交试验方案 水平 扫描速度/ 管电流/ 管电压/因素 ((。)/s) mA kV1水平2水 平3水平0.050.040.032023263035401 试验1.1 试样与设备测试用样品阿莫西林为胶囊，由重庆科瑞制药有限责任公司生产，批号为350008。阿莫西林去除胶囊，在玛瑙研钵中研磨 10 min后装进 x射线衍射用样品架待测。

x射线衍射测试用设备为丹东方圆仪器有限公司生产的DX-2500型 X射线衍射仪(配 DWS.3型弯曲石墨晶体单色器)。测试参数：发散狭缝、散射狭缝均为 1。，接受狭缝为0.2 mm，20范围为10。～40。。样品的衍射 图谱在扣除 K 后利用MDI Jade6.5软件分析。

1.2 测试与数据处理根据表 1的设计方案测试阿莫西林样品。原始图谱采用与 MDI Jade6.5软件相同参数l 扣除后的XRD图谱(见图 1)。图谱标注的最强衍射峰的20、d值、FWHM和强度/max值见表2。

20.0l O 1 5 2O 25 3O 35 40TWO.Theta/deg图1 L3 正交测试阿莫西林的 XRD图表2 I3 正交法测阿莫西林最强衍射峰的d值、20、FWHM以及峰强，O O 0 O 5 0 5 O -∽ 口10u-(1l∞LI H杨有利，等：应用x射线衍射法的阿莫西林的参数测量 352 试验结果运用 MDI Jade6.5软件分析 了阿莫西林的XRD图谱♂果表明：用衍射法测得的阿莫西林物相各参数均与