在线SERES高锰酸盐指数分析仪测试条件的控制

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高锰酸盐指数是反映水体中含有有机及无机可氧化性物质多少的常用指标 .它是在-定条件下 .以高锰酸钾为氧化剂 .处理水样时所消耗的氧化剂的量。(OJmg/L)。由此可以看出.高锰酸盐指数是-个相对的条件性指标 .在测试过程中其受到许多因素的影响 我国地表水水质在线监测中普遍使用的 SERES高锰酸盐指数分析仪(以下简称SERES高指数”)原理与 目前我国采用的 GB11892-89基本相同.但测定条件略有不同。严格控制其测试条件，才能使其具有更高的准确性和精密度l 在线 SERES高指数测试条件影响 SERES高指数正常工作的几个因素主要有 ：反应温度、加热时间、硫酸浓度、高锰酸钾浓度与草酸钠浓度及其反应完成程度 、配制试剂所用纯水。这些因素对 SERES高指数测试结果影响较大.要想得到准确的测试结果.必须对这些因素进行控制 我们通过执行空 白循环和校准循环 .得到的相关参数可以对测试条件进行控制 下面以水站长期使用的 SERES高指数所积累的历史相关参数作-阐述。

1.1 温度对 SERES高指数的影响国内外大量的实验证明.-般情况下反应温度每升高10℃.反应速度增加 2～4倍.这也可以通过阿仑尼乌斯公式计算进行验证 SERES高指数反应-般控制在 96～98℃之间.其主要 目的是在保证反应速度的前提下 ，防止样品沸腾 ，以免因为样品沸腾而挥发 在 SERES高指数调试过程中.值得注意的是.在加入草酸钠溶液后到滴定结束前 ，温度要控制在 60～85℃之间.否则温度过高(>90℃)，草酸钠会分解；温度过低(<60℃).则影响滴定反应的完成程度。由于 SERES高指数采用 自然冷却方式.所以说使用现场的环境温度对反应温度的控制有显著影响1.2 加热时间对 SERES高指数的影响SERES高指数整个测试过程中有 2次加热时间.第 1次为升温恒温过程 .第 2次为反应时间。事实证明，在相同酸度条件下 .SERES高指数的测试结果随加热时间的延长而逐渐增大 为了适合在线应用.SERES高指数采用加大酸度，适 当缩杏热时间的方法进行测试 通过大量的试验表明，SERES高指数使用 10min为标准的加热时间。在仪器 的调试过程中.可以根据本地的水质的状况适当调整这个时间。

以便达到与实验室的测试结果相吻合1-3 测试 时所用纯水对 SERES高指数的影响配制 SERES高指数试剂和测试空白循环要求用新鲜的蒸馏水 .最好用重蒸水或超纯水 .而不能用去离子水。因为去离子水采用离子交换处理 .离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类 、碱和游离酸 ，但不能完全除去有机物，去离子水含有微量树脂浸出物和树脂分解微粒 .不宜用于配制有机物质分析的试剂。如果用含有有机物的去离子水配制试剂.在做水样时其本底值会偏高.在 SERES高指数的相关参数中.空白循环参数 V0偏高 .从而影响对样品测定的准确性。

1.4 高锰酸钾及草酸钠试剂的浓度对 SERES高指数的影响高锰酸钾及草酸钠试剂的浓度 .直接影响到 SERES高指数的反应进程。如果高锰酸钾浓度过高.样品的测定结果会变小：反之测定结果会变大。而草酸钠浓度的变化对测定结 果影 响则与 高锰酸钾 溶液浓 度的影 响正好 相反 在SERES高指数中 .高锰酸钾 、草酸钠试剂浓度的情况可以在空白循环参数 V2中体现出来。当 V2过高.-般是草酸钠浓度过高或高锰酸钾浓度过低.反之则是草酸钠浓度过低或高锰酸钾浓度过高所致1.5 硫酸试剂浓度对 SERES高指数 的影响SERES高指数的滴定过程是在-定酸度 的 (HzSO 介质)介质 中进行的。酸度过低 .MnO4-会部分被还原成 MnO ；酸度过高会促进 H2C：0 分解。在空白循环参数 V0、V2-定的情况.我们可以从校准循环的校准系数看出酸浓度的匹配情况。

2 SERES高指数测试条件的控制从上面的描述中.我们可以看 出.温度 和加热时间在仪器出厂调试时已经确定下来 .不便更改：而对于试剂及纯水我们要定期更换.测试条件也相应的发生改变 .相关参数也随之发生改变 ，因此 。应当给以相应的控制。在实际的仪器使用过程中，往往纯水、高锰酸钾和草酸钠试剂的浓度很容易出现不受控现象.因此下面我们将使用质量控制图来对他们进行控制这里我们采用 x质量控制图对上述变化条件的相关参作者简介：王普力(1970～)，男，大学本科，工程师，现在连云港市环境监测中心站从事水质和空气自动监测工作。

2013.NO.3. o 缆 l 碾究与探讨数进行分析.控制图的纵坐标为参数值 .横坐标为参数的次序 中线可以是通过长期积累的相关参数的平均值.也可以是理论值(或真实值)L。其警戒限和控制限分别为 ：警戒限 ：警戒上限：I2s，警戒下限 ：王-2s。

其中：s为标准偏差在稳定的测试条件下.根据仪器测试过程中的相关参数 .可以确定控制限.画出质量控制图 以后陆续累积的相关参数可以和以前的相关参数重新合并计算 .对控制限进-步修正，画出新的质量控制图。随着参数记录数据量的增加，平均值( )的变化-般不是太大，且越来越接近真实值 (理论值 )，而标准偏差 S趋 向-致，警戒限和控制限也将逐渐地靠拢 这样确定的控制限不仅包括过去的参数值 .而