铁-金橙G-共振散射光谱法测定水中痕量Fe~（3＋）

Determination of Trace Iron( Ⅲ)in Water by Iron(Ⅲ)-OrangeG-Resonance Light Scattering SpectrometryFAN W eixin，LI Shengquan ，GAO Xuemin，HAO Guiqing(Analysis& Testing Centers，Shanxi Agricultural University，Taigu，Shanxi 030801，China)Abstract The resonance light scattering(RLS)spectra of Fe计-orange G(OG)system have been studied。

It was found that Fe could enhance the RLS signal of OG.Further investigation indicated that there was3 a linear relationship between the enhanced RLS(△工)intensity and Fe抖 (pve )concentration.A methodfor the determination of Fe。 was established and the optimal testing conditions were studied anddiscussed.The linear range for Fe计 was 0.028～1.00 p.g/mL and the detection limit was 0.009tg/mL。

This method had been satisfactorily used in the determination of trace Fe。 in water。

Keywords resonance light scattering；enhance；iron(IlI)；orange G0 前 日铁是生命体不可缺少的-种微量元素，具有重要的生理功能。在水调查及环境生物化学研究 中也需要有高灵敏度的铁分析方法，测定水样中铁的含量具有重要 意义。目前，测定铁 的常用方法很多 ]↑几年来，共振瑞利散射用于痕量物质的测定应用 日益广泛g 。利用水介质中，Fe抖可以增强金橙 G的共振光散射强度，且在-定条件下，其增强值与 Fe抖的质量浓度呈线性关系，并据此建立了-种测定 Fe。 的共振光散射增敏法～该方法应用于测定水 中痕量 Fe什 ，结果满意。

实验部分1.1 仪器与试剂RF-5301荧光分光光度计 (日本岛津公司)；pHS-3C酸碱度计(上海世义精密仪器有限公司)。

OG储备溶液(1×10。tool/L)，三乙醇胺溶液(10 mg/mL)。

Fe抖标准储备溶液(100g/mL)：称取 0.215 9 g收 稿 日期 ：2012-12-13 修 回 日期 ：2012-12-28基金项 目：山西农业大学青年创新基金项目(2006019)资助作者简介 ：樊玮鑫，男，讲师，主要从事光谱分析研究工作。E-mail：fwxshishei###163.corn通信作者 ：李生泉，教授 ，博导，主要从事生化分析及光谱分析研究工作。E-mail：sqli126###126.com20 中国无机分析化学 2013矩硫酸铁铵(NH Fe(sO4)。·12H O)，加水溶解并定容至 250 mL容量瓶 中，使用时稀释成 10/g/mLFe抖标准溶液 。

1.2 实验方法于 1O mL容量瓶 中依次加入 0.5 mL OG，-定量的Fe。 标准溶液，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀 ，在室温下静置 5 rain。选择激发狭缝宽度 3 nm，发射狭缝宽度 3 nm，在 - -376 nm处，分别测定样品溶液共振光散射强度 工和参照溶液(未加入 Fe抖)共振光散射强度 I。，并根据△I-- 。计算 Fe件对 OG共振光散射强度的增强值△工。

2 结果与讨论2.1 共振光散射 (RLS)光谱特征考察了不同激发波长下 OG的散射光谱(图 1)。

从图中可以看出，图中左侧强峰为 OG共振瑞利散射，图中右侧弱峰为 OG的拉曼散射▲-步考察了不同质量浓度的 Fe。 对 OG共振光散射光谱的影响(图2)♂果表明，金橙 G本身的 RLS信号较弱，在加入 Fe抖后，其 RLS信号明显增强，且随着Fe抖浓 度 的不断 增加 ，△，也在 增大 ，其 中在 376nm处测定体系的△ 最强，且线性关系较为明显，实验选择 - ：376 nm为工作波长。

图 1 OG(5.0×10 mol/L)散射光谱Figure 1 The nght scatered spectra of theOG (5.0×10 mol/L)。

2.2 OG浓度的选择固定Fe。 的浓度为0.2g/mL，考察了Fe。 对浓度范围 1.0×10 ～1.0×10 mol/L内不同浓度 OG的共振光散射强度的增强情况 。发现当浓度为 5.0×10 mol/L时，OG的共振光散射强度增加值最大。实验选择 OG 的工作浓 度为 5.0×10- mol/L。

波长 /nm图 2 OG(5.0X 10- mol/L)-Ire件共振光散射光谱Figure 2 The resonance light scattering spectra of theOG-Fes system。

2.3 酸度及介质的选择考察了 pH3.0～12.0范围内不同 pH值对△J的影响。发现 pH值在 6.0～7.4时，△J值最大 ，且 比较稳定。实验选择 pH-7.0，在水溶液 中进行测定。 。

2.4 反应时间和反应温度的选择考察了反应时间和反应温度对样 品溶液△ 的影响。发现△ 在 5～9O rain时间内保持稳定，并且在 1O～35℃时，温度对△I值影响不大，实验选择室温下反应 5 rain后测定。

2.5 线性范围和检出限在上述确定的最佳反应条件下，通过改变 Fe。

标准溶液的量，得到不同浓度的 Fe抖标准系列，测定各标准样 品的 △ 值 ，并进行线性 回归分析 ，Fe。

含量在0.O28～1.O0 g/mL，△ 值与DF ”含量有良好的线性关系，其线性回归方程为：AI-774.6p，相关系数 r-0.999 1，检出限为 0.009/g/mL。

2.6 共存离子的影响最佳实验条件下 ，考察了共存离子对 0.4 tg/mL的 Fe3 测定的影响，在相对误差±5 范 围内，可允许存在的各种离子的浓度倍数分别为：Ca计(100)、( (240)、 g2 (600)、Na (2 5O0)、K (1 8OO)、Cd(6O)、Al。 (4)、Zn (200)、F (2 500)、1(600)、三三乙醇胺(2 000)。实际测定中，可用三乙醇胺掩蔽 Al”。

3 分析应用取山西农业大学人工湖中水样过滤。准确移取水样 25 mL，定容至 5O mL容量瓶 中。按实验方法测定 Fe抖的含量，进行 7次平行测定，计算方法的相对标准偏差；并和原子吸收光谱法(AAs)进行对照，计算相对误差；采用标准加入法进行测定，按照第 2期 樊玮鑫：铁-金橙 G-共振散射光谱法测定水中痕量 Fe抖 21R/% - 二 ×100%(其中C2为加标后浓度 ，c 为CO加标前浓度，c。为所加标样浓度)计算加标回收率。

测定结果见 表 1。从表 中可 以看 出，样品的测定结果和 AAS测定结果基本-致 ，二者 的相对误 差介于 2.3 ～4.2 ，加标回收率在 98.0 ～102.8 ，相对标准偏差介于 3.6 ～4.1 。

表 1 样 品测定 结果 Table 1 The analytical results of the samples(n7) /( g·mL )4 结论利用 Fe。 对 OG共振散射光谱的增强，提出测定水样中痕量 Fe抖的新方法。以 5.0×10 mol/L的 OG为探针，10 mg/mL三乙醇胺溶液为掩蔽剂，水介质中反应 5 min后进行测定，方法简便、快速、检出限低 ，应用于实际样品 Fe什 的测定 ，结果满意。