电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟

铟是-种具有综合利用价值的稀有稀散元素，被广泛应用于电导、热导材料，越来越多的电子产品使用含铟的显示屏，所以铟逐渐成为信息技术中的- 种重要材料 。但由于其在自然界中存在的量少导致其价格昂贵。锌精矿中常伴有铟的存在，对锌精矿中铟的含量进行准确的分析，对综合评价锌精矿具有非常重要 的意义 ]。常见的分析铟的方法有光度法、盐酸羟胺底液示波极谱法以及萃取分离后原子吸收光谱法测定[3]。这些方法都需要使用大量有机试剂，工艺流程长，易造成污染和损失，且不适合大批量进行分析。利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)研究了锌精矿中铟测定的最佳条收稿日期：2013-O1-30 修回日期：2013-03-15作者简介 ：马丽，女，助理工程师，主要从事矿石及有色金属中杂项元素的分析研究。E-mail：mary791012###163.corn第 2期 马 丽：电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟 51件，拟定了分析方法，通过对样品的测定和其他方法的比对 ，结果满意L4]。

1 实验部分1.1 仪器及工作条件700-ES系列全谱直读等离子体光谱仪(安捷伦科技公 司)；ICP ExpertTM II操作软件。

高频发生器功率：1.15 kW；等离子气流量：15 L/rain；辅助 气 流量 ：1.5 L/rain；雾 化气 流量 ：0.60 L/min；观察高度：10 InIn；蠕动泵转速：15 r/rain；清洗时间：15 s；稳定时间：15 s；-次读数时间：5 s；各次读数：2次。

1.2 试剂锌基体溶液 (10 mg/mL)：用质量分数大于99.99 的纯锌配制。

铁基体溶液 (10 mg/mL)：用质量分数大于99.99 的纯铁配制 。

锰基体 溶液 (1 mg/mL)：用 质量 分数 大于99.99 的纯锰配制 。

铟标准储备溶液(1.0 mg/mL)：称取 1.000 0 g光谱纯的金属铟，溶于 20 mL盐酸中，水杂热溶解后，移入 1 000 mL容量瓶，再加入 30 mL盐酸，以水定容至刻度，摇匀。并用此标准储备溶液配制成 100g/mL的铟标准工作溶液。

1.3 实验方法准确称取 0.200 0 g样 品于 150 mL烧杯 中，加入 0.5～1 g NH HF ，少量水润湿 ，加入 15 mL盐酸在电热板上低温溶解片刻 ，再加入 5 mL硝酸 ，继续加热溶解 2～3 min，取下稍冷 ，加入 3 mL高氯酸，冒烟至近干，取下冷却至室温，加 10 mL盐酸，煮沸，取下，冷却后移人 100 mL容量瓶中，以水定容，摇匀，随同样品做试剂空白。按选定的仪器工作条件与标准溶液同时测定。

2 结果与讨论 皇目木-J 'J 匕2.1 溶样方法的选择锌精矿 中通 常会含有较高 的硅和硫 ，以及少量的碳。所以实验中选择加入少量氟化氢铵，先用盐酸溶解除去大部分硫 ，再加入硝酸处理样品 ，然后加高氯酸冒烟除碳硫以及氟，最后用盐酸溶解盐类。

经实验证明，该方法能将样品溶解成澄清的溶液，并获得理想 的测定结果。

2.2 酸度的选择实验 比较 了测定盐酸体积分数为 2%～25 对铟测定的影响 ，结果表明，测定时盐酸酸度对测定结果 的影 响不 明显。实验 选 择样 品 的介质 为 盐 酸(10 )。

2.3 分析谱线的选择常见测定铟的谱线波长为 325.609，303.936，230.606和 410.176 nm，锌 精 矿 中除 了主成 分锌(40 ～65 )外，还存在较高的铁(6%～2O%)，有些还含有少量锰(O.1 ～5 )，而铁 和锰是干扰铟测定的主要元素，根据光谱谱线表 和仪器软件的谱线图，410.176 nm谱线轮廓清晰，未发现明显的光谱干扰。

分别利用标准曲线法和标准加入法对锌精矿中铟含量进行测定。取 4个 100 mL的容量瓶 ，分别加入 0，1，2，5 mL铟标准溶液(100g/mL)，用盐酸(1.2 mol/L)定容，得到标准曲线法的标准系列溶液；分别从 1.3样品溶液中取出4份 10 mL的样品于4个 25 mL的容量瓶，分别加入 0，1，2，5 mL铟标准溶液(100 ptg/mL)(试剂空 白同样取 10 mL)，用盐酸(1.2 mol/L)定容。试剂空白与该加标标准溶液-起构成标准加入法的标准系列 。样品在不同谱线下的测定结果见表 1。

表 1 样品测定结果Table 1 Determation results of samples /(1tg·mL )从 表 1可 以看 出 ，两 种 测 量 方 法 在 波 长 为410.176 nm 的谱 线下测量结果-致。标准 曲线法波长为 303.936，230.606和 325.609 nm的谱线测量存在干扰，标准加入法波长为 410.176，303.936和 230.606 nm的三条谱线测定结果较-致，由此证明 410.176 nm 谱 线 测量 结果 准 确性 较 高。

325.609 nm谱线存在严重的铁和锰的干扰吲，由表l中的数据还可 以看 出，比较严 重的光谱干扰通过52 中国无机分析化学 2013拄标准加入法得不到好的校正效果。

综合光谱干扰的相关资料以及以上实验数据，实验选择波长为 410.176 nm的谱线对锌精矿中的铟进行测定。

2.4 基体干扰对锌精矿中铟的测定可能存在干扰的元素进行了干扰实验 ，实验结果表明对 于 1，ug/mL的铟，锌(1.2 mg/mL)，铁 (0.4 mg/mL)，锰 (0.1 mg/mL)不干扰铟的测定 。

2.5 加标回收和精密度试验按 1.3实验方法制备三组样品，其中两组在溶解样品前加入-定量的铟标准溶液，按照标准曲线法对样品中铟的含量进行测定♂果见表 2。

表 2 回收率与精 密度Table 2 Recoveries and precision(n 11)样儡 回由表 2可以看出，该方法的回收率较高，标准偏差较小，此方法可行性较高。

2.6 实验结果对比将 ICP-AES法与萃取分离盐酸羟胺底液示波极谱法L6]测定的锌精矿中铟的结果进行对照，结果见表 3。

表 3 实验结果 比对Table 3 Comparison of experimental results /%由表 3可以看出，ICP-AES法和萃取分离盐酸羟胺底液示波极谱法测定铟的结果基本-致 ，由此证明ICP-AES法测定锌精矿中铟具有较高的准确性。

3 结语通过以上的实验数据表明，用 ICP-AES法直接测定锌精矿中铟的含量，方法简便快速，易于掌握，测定回收率和精密度高，准确性好。避免了大量有机试剂的使用，缩短了流程，提高了分析测试的效率 ，并能满足批量生产分析的需要 。