电感耦合等离子体发射光谱法测定湿法精制磷酸中镁、钙、铁、砷含量

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Quantitative Determination of Mg，Ca，Fe and Asin the W et Refining Process for M anufacturingPhosphoric Acid by ICP-OESSUN L订i(Technical Center，Yuntianhua International Chemical Co.，Ltd.，Kunming，Yunnan 650113，China)Abstract The content of magnesium ，calcium，iron，arsenic in the wet refining process for manufacturingphosphoric acid were determined by ICP-OES.The instrumental parameters and elemental lines were test-ed and the optimal conditions were obtained.The method has some advantages including wide linear range。

good precision，good accuracy，and fast speed， etc.The relative standard deviation is in the range of0.26 ～O.82 .The recovery rate is in the range of 95.75%～102.8 ，and detection limit is in therange of 0.002 1～0.040 8 mg/L.Our experiment results indicated that the method is suitable for measur-ing magnesium ，calcium ，iron，arsenic in the wet refining process for manufacturing phosphoric acid。

Keywords ICP-OES；M g；Ca；Fe；As0 前言精制磷酸中微量元素镁、钙、铁、砷的分析，可以采用原子吸收光谱法及化学分析方法进行测定，但是耗时较长，采用电感耦合等离子光谱法测定，-次溶样，即可同时测定四种元素的含量，操作简单，准确度高，节省了大量时间，满足生产需求。采用电感耦合等离子体发射光谱法对精制磷酸中的镁、钙、铁、砷微量元素的含量进行测定，对方法的准确度、精密度和加标回收率等进行实验，确定了最佳分析条件，此方法适用于精制磷酸中镁、钙、铁、砷微量元素的测定[1-6]。

收稿 日期 ：2012-07-30 修 回日期 ：2012-l1-27基金项 目：云天化国际化工股份有限公司技改项 目(400000244)资助。

作者简介 ：gNN，女，助理工程师，主要从事磷化工质量检测研究工作。E-mail：sun1ili8126###163.com72 中国无机分析化学 2013钲1 实验部分1.1 试剂与材料钙、铁、镁、砷 单元 素标 准储 备 溶液 (均 为1 000 mg/L，购 自国家钢铁材料测试中心)。

钙、铁、镁、砷标准溶液(均为 100 mg/L)：分别取各自的标准储备溶液 10 mL分别于 10o mL容量瓶中，加入 10 mL硝酸 (11)溶液 ，用水稀释至刻度 ，摇匀。

实验室用 水为二 次去离 子水 ，氩气 纯度 大于99.99 ，硝酸(优级纯)。

1.2 仪器及主要工作参数Optima 5300DV电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PE公司)。

表 1 仪器 工作参数Table 1 The instrumental parameters项 目 工作参数功率/w等离子体气流量/(L·rain )辅助气流量/(L·rain )雾化气流量/(L·rain1)观测高度/mm泵流量/(ml ·rain )积分时间/s延迟时间/s1 300150.20.8151.5最长积分 5，最短积分 2301.3 样品处理称取 10 g磷酸 (精确 至 0.000 1 g)样 品置 于150 mL烧杯中，加入 10 mL硝酸(11)，于电热板上加热微沸 5 min，冷却，转移至 100 mL容量瓶中，用水 稀释至刻度 ，摇匀 ，转至聚 乙烯瓶 中，供 ICP-0ES测定 。

1.4 绘制标准工作 曲线称取 10 g磷酸(精确至 0.01 g)样品于 100 mI容量瓶中，按照表 2的浓度系列，使用标准溶液配制混合标准溶液，用硝酸(5 )溶液作标准空白。

按照 ICP-OES仪器的操作规程，设置仪器的最佳工作参数，调节仪器至最佳工作状态，按顺序从低到高测定标准系列溶液中(表 2)各待测元素的光谱强度 ，绘制谱线强度与元素浓度的标准 曲线 ，计算出线性相关系数 r(r>0.999)。

1.5 样品溶液的测定取 1.3的样品溶液测定各元素的光谱强度，根据标准曲线，计算出各待测元素在溶液中的浓度，做两次平行测试，结果取平均值。

表 2 混合标准溶液浓度Table 2 The concentrations of the mixedstandard solutions /(ttg·mL )元 素钙铁镁砷系列 l 系列 2 系列 3 系列 4O.5O.5O.5O.1222O.52 结果与讨论2.1 分析线的选择分析线选择是否恰当，直接影响到测定结果 的准确性以及测定方法的可信度，因此，待测元素波长的选择是分析 中的重要环节 ，选择被测元素的分析线必须考虑其灵敏度及背景干扰等因素 。实验从仪器分析数据库中，选择数条灵敏度较高的分析线，用混合标准溶液模 拟测试液，进行扫描，以其干扰少，检出限低，线性最好者作为本方法的分析线。各元素的分析波长及标准曲线线性相关系数如表 3所示。

表 3Table 3元素分析波长及线性相关 系数Analytical wavelengths an d linearcorrelation coefficients2.2 仪器工作参数的确定仪器测定对待测物质信号强度影响最显著的是等离子体的功率 、观测高度和载气流量 ，其它因素如提升量、辅助气和等离子体气流量等对强度 的影响相对小些，载气流量是影响吸收信号强度的重要因素之- ，随着载气流量增加 ，样 品的提升量增加 ，因而会使信号强度增加，但是增加载气流量的同时，样品在等离子体中的停留时间缩短 ，稀释因子加大 ，通过实验 ，选择折 中 的仪 器射频 功率 和载气 流量 为1 300 W和 15 mL/min。

2.3 共存元素干扰实验中样品试液中磷酸浓度达到 1o ，为考虑共存元素间的干扰情况 ，试验中配置 了浓度分别为200，400，600 mg/L的磷单元素标准溶液，并测定了磷在其他元素谱线处的信号值 ，结果表明，均无明显干扰 。

2.4 酸度的选择在 100 mL的容量瓶 中各加入-定量 的被测成第 1期 孙丽丽：电感耦合等离子体发射光谱法测定湿法精制磷酸中镁、钙、铁、砷含量 73分标准溶液，分别加入不同体积的浓硝酸，用水稀释至刻度并摇匀，按选定工作条件测定，结果证明在硝酸(2 ～10 )介质中对测定无影响 ，考虑到溶液澄清程度、黏度、雾化效率和酸度对仪器的腐蚀，实验选择硝酸(5 )介质。

2.5 精密度和检 出限实验以硝酸(5 )溶液作空 白，在上述选定的实验条件下，重复测定空 白 10次 ，用空 白信号标准偏差的3倍计算每种元素的检出限。精密度是对样品溶液进行 1O次平行测定所得到 的相对标准偏差♂果如表 4所示 。

表 4 精密度与检 出限结 果Table 4 The results of precision anddetection limit tests /(mg·L )2.6 方法回收率取 20 mL样品溶液于 5O mL容量瓶中，分别加入-定体积的镁 、钙、铁、砷标准溶液 ，稀释至刻度 ，摇匀 ，按照同样的方法进行测定 ，结果如表 5所示。

表 5 各 元素 回收 率的测定 结果Table 5 The results of recovery rate testfor each element /tLg2.7 方法比较ICP-OES 测 定 方 法 与 国 家 标 准 方 法GB/T17420-1998中规定方法的测定结果 比较 如表 6所示。

表 6 ICP-OES与国家标准方法测定结果对 照Table 6 Comparison between the ICP-OESmethod and GB/T17420-1998 /tg3 结论采用 ICP-OES对精制磷酸中的镁、钙、铁、砷进行测定，克服了传统方法测定中步骤繁琐，耗时长，工作量大等不足，方法简便、快速，准确度和精密度较高 ，缩短了分析周期 ，提高了工作效率 ，适用于湿法精制磷酸中的镁 、钙 、铁、砷 的测定。