毛细管电泳仪长周期运行的优化探讨

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图 2 样品A分析谱图管电泳仪分析获得较好重现性的重要方法之-。常用的冲洗液有电解液、去离子水、碱溶液。用电解液冲洗时，仪器无需平衡时间 ，便于及时测试。当样品吸附在毛细管上引起电渗流变化时，需用碱液冲洗毛细管壁，但碱洗后存在壁电荷滞后，电渗流不重现 ，平衡时间较长；当毛细管污染时，杂峰较多，影响样品分析，分别用碱液 、去离子水、电解液清洗。在测定时，每种样品进样前都要用电解液冲洗毛细管 3 min。

经过操作优化 ，样品A的分析如下：从图2中看出，样品出峰顺序为 TA、BA、4～CBA、P-TOL、对羟基苯甲酸，仪器分离效果较好。仪器最佳操作条件是：负高压源电压 18 kV、检测波长254 nm、试样室温度25℃、重力进样 、进样压力 25kPa、进样时间30 s。同时毛细管电泳法分析PTA中4-CBA和Prr酸的方法采用外标法(面积法或峰高)，校正因子会随着毛细管、电解液、试剂等因素性能的变化而改变，因此 ，需要定期用标准试剂进行校正。目前 ，每个班次都校正-次 ，确保了仪器运行稳定。

3.仪器维护(1)毛血管堵塞毛细管内径只有 75 um，如果过滤、清洗处理不好，溶液中的悬浮物易进入毛细管，发生堵塞。如果毛细管玷污后 ，处理不及时，或时间长也会堵塞。当毛血管堵塞时，毛细管电泳仪吸光度就会保持不变或变化很小 ，电流显示为零或很小，仪器无法正常分析。毛血管堵塞部位常为进样端，因此 ，把毛细管进样 1 em-2 cm，相应减低高压值，以保持分离度。

(2)维护措施随着仪器运行时间的延长，仪器故障次数增加。以下是4台仪器故障统计如表 1。

针对仪器故障次数增加的现象，车间采取设备包机到人的措施，每台仪器四个1创新论坛·创新技术l I法解决设备配件与设备故障问题。现对近年来CIA常见硬件故障现象进行统计如表2：从表2中看出，由于4台仪器长时间运行，仪器硬件磨损障、电路故障次数增加 ，更换的硬件也较多。为此 ，车间把部分紧急消耗部件外委厂内相关部门加工处理 ，如门锁 、弹簧片等上报配件加工计划。同时还对废旧物资重新利用 ，对故障的电路板进行修复，联系外委相关技术人员现场配合维修 ，试验修复的电路板∝止到 目前，已修复电机驱动板 、温控板、主板等电路板 10余块。针对积分仪停产 ，维修困难，车间及时采用浙大智达 N2000数据处理软件处理结果。需要加工紧急部件时，积极实行现场测绘定做，根据配件参数、运表 1 CIA故障统计表项目 2002～2009钲 2009年 2010钲 2011焦 2012拄外委维修次数，次 3(厂家) 1(厂家) O 1(修电路板) 2(修电路板)设备故障次数，次 18 6 7 9 13表 2 CIA常见硬件故障现象统计表故障现象 06年(次数) 07年(次数) 08年(次数) 09年(次数)开关或锁故障 / 1 2检测器故障 1 / 1 /电路板故障 1 1 2 3风扇故障 / 2 1 1高压源故障 1 1 / 样品盘错位 1 1 1 2电机故障 1 1 2轴套磨损 1 l 1 1人监护检查，制定出详尽的岗位交接内容，保障设备运行中易出现的故障早发现、早汇报 、早处理。车间把四台毛细管电泳仪列为重点管理设备，建立关键设备维护制度和维修人员巡检制度 ，班组按照要求做好维护保养，维修人员搞好维护与维修工作。此外 ，班班清洗毛细管 ，搞好设备维护，每天登记空气湿度 ，出现湿度波动随时进行调整，在夏季及时除湿 ，减少因温湿度波动而引起的分析仪器不工作的几率，始终保证了周围工作环境的稳定。维修人员定期对机械转动轴承、风扇进行润滑 ，定期清理仪器内部灰尘和风扇的灰尘。车间还做到易损部件库房有备用，并制订出合理的运行参数与设备操作规程。同时与仪器生产厂家代理维修商的经常性联系，对出现不能解决的故障现象及时与厂家沟通，及时寻求有力的技术支持 ，提高处理问题的能力。

(3)配件管理由于厂家停止配件供应，为了仪器长周期运行，减少配件费用，车间利用多种办行条件，摸索出如样品盘电机等转动配件的加工定做。这样就能缩短部件到货周期，更重要的是节省了-部分部件费用，还保证了仪器眷投用。仪器内部两种易出现故障的大小风扇 ，根据型号已落实为德国生产，这也便于采购。通过各种办法，车间摸索出了-条采用国产或定做部分易耗零部件的路子，增强了材料消耗控制回旋的余地。

结论与建议通过对仪器的环境、操作维护条件及维护等方面的优化，仪器维护、维修水平与岗位操作技能得到了明显提高，加之加强配件管理 ，积极开展TPM活动，确保了设备安、稳、长”稳定地运行。

笔者建议可采鹊低生产分析频率、减少仪器运行时间、狠抓现有4台CIA维护与维修，加强岗位技能培训；逐步更新设备，使用新型CIA或液相色谱仪等措施，从而保证质量分析、产品出厂等分析任务，延长-起仪器寿命，提高效率。