影响分光光度计检测样品稳定性要因分析及对策

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紫外 、可见、近红外分光光度计(下称仪器)是根据物质的分子对紫外、可见、近红外区辐射(光)的选择性吸收和朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律对物质进行定量分析和定性鉴别的仪器。仪器在石油、化工、环保、冶金、医药、生化、食品、农业、军工等领域有着十分广泛的应用，仪器正常工作，才能发挥其应有的效能。作者根据多年对仪器的应用，分析其检测样品稳定性缺陷主要因素，并介绍亲历实用经验。

(1)分光光度计稳定性差造成的表象：①指针式仪器：指针摆动，难以静止；如：721型等。

②数显式仪器：显示值始终跳变，不易取值；如：722、7230、751G、UV91O0型等。

(2)上述现象二种人员可能的处置作法：①检测样品人员处置过程中会因此而影响数据及时提供，仪器效能降低；甚至出现错误的检测结果。

②仪器检定员执行 国标 JJG178-2007计量检定规程对光度计进行稳定性项目进行检定，以判断其稳定性或总体漂移是否超差，此项检定多判仪器不合格。

稳定性应该由透射比的重复性、电源电压波动性及漂移共同构成。为减少仪器误判发生，有必要对仪器稳定性本质进行深入研究，不至于给用户造成经济损失。

1 分光光度计检测样品稳定性因素分析为克服或减少稳定性造成的误判，减少用户经济损失，提高光度计的使用效能，有必要对仪器检测样品稳定性欠缺进行主要因素分析，如图 1所示：从图 1看出影响仪器稳定性的主要部分：电器电子电路、光学系统 、机械系统和人为操控、电网供电等。前三项是内在因素，后者是外在因素。

(1)内在因素(制造厂设计加工)及主要对策从图 1得知，要使仪器正成靠工作并给出准确可信的检测结果，且检测效能高，硬件制造质量必须过关，主要考虑以下内容：图 1①电路设计稳定可靠；电子元器件电参数漂移小；调控用电位器线性要好，以减少电量波动。

②各单元电子线路供电不稳，影响线路正常稳定工作，易引起稳定性差。

对策：器件选材好，电参数漂移校③光电接收管性能下降或损坏。选用时必须要有好的电稳定及光电倍增性能；维修中对检测不合格的及时更换。

④光学系统。要求光学器件加工精确，聚焦好，误差小，安装定位要稳好。单色器产生的单光束通过样品后的光斑落在光电接收管阴极面在最佳位置。

对策：加工精准，聚焦好，误差校⑤仪器机加工精度要高，如样品手控拉杆推入、拉出，定位精准，操作灵活、便捷、手感好。比色皿托架定、卡位要好，不至于晃动。

对策：加工精准，操作灵活；光门挡板应能完全自由落位。

仪器应用时Et后，环境比较恶劣，锈蚀渐累，光门关闭不严，造成漏光，指针式表现为指针微量摆动；数显式表现为显示不稳或尾数跳变。

张正国等：影响分光光度计检测样品稳定性要因分析及对策⑥仪器样品室密闭性好，不透杂光，尽量不受外界干扰，减少杂散光的入侵。

(2)外在因素及主要对策①交流供电不稳，有时可看到仪器使用环境照明灯有瞬间闪烁，此现象是同网内有大负载启用，造成供电电压波动；供电电压应保证在 220V±10%范围内，且无突变现象。

交流供电不稳及打雷闪电均亦造成交流供电不稳，指针式仪器出现指针摆动；数显仪器出现显示跳变。

②操控人员素质、操作经验、熟练程度也能影响到仪器正常发挥应有效能。

④环境问题：环境振动、工作台等条件欠缺不符合严格防震要求。

对策 ：工作台采取防震措施；必要时工作台进行特殊独立设计制作，以减少不必要的环境干扰。

对策：-般仪器使用前应开机预热20min左右，方可进行数据检测，同时也可解决非故障性的开机显示不稳的情况。

⑦干燥剂颜色变红时，应及时更换或对干燥剂进行烘干后再使用。

2 结语仪器正成靠的工作，需要稳定的硬件条件、周边环境和具有熟练的操作者，在发现上述诸多因素时可以准确分析判断。仪器出厂前，制造厂家主要关心上述内在因素”，同时把这些关键因素牢牢的控制住，并有很好的针对措施，那你的仪器产品定能走出-片天地。出厂后的仪器，就是应用环节了，样品检测或检定人员掌握外在因素”，并眷提高自身应用和操控素质，当这些因素了然于心后，你就会得心应手稳控 、稳操仪器，用它做出负责任的检测数据，为国家和民众做出应有的贡献。

作者简介：张正国，男，计量工程师。工作单位：河南油田技术监测中心。

通讯地址：473132河南省南阳市宛城区河南油田技术监测中心。

朱亚红，马丹丹，河南油田技术监测中心(南阳 473132)。

收稿 日期：2012-08-07(上接第 l5页)3.5.1 0.5单位修约将拟修约数乘以2，按指定数位修约，所得数值再除以 2。

例如：将下列数字修约到个数位的0.5单位(或修约间隔为0.5)。

拟修约数 乘 2 2A修约值(修 A修约值(修约值(A) (2A) 约间隔为 1) 间隔为0.5)6O.25 120.50 120 60.06O.38 120.76 121 60.5- 6O.75 -121.50 -122 -61.03.5.2 0.2单位修约将拟修约数乘以5，按指定数位修约，所得数值再除以 5。

例如：将下列数字修约到百”数位的 0.2单位(或修约间隔为 20)。

拟修约数 乘5 5A修约值(修 A修约值(修约值(A) (5A) 约间隔为 100) 间隔为2O)830 4150 4200 840842 4210 4200 840- - 930 ..465o ..4600 .920下面介绍-下0.5和O.2单位修约的简捷方法3.5.2.1 0.5单位修约法把拟修约位看作是个位，如果这-位和以下的小数位”构成的数等于或小于2.5时，则把这-位变成0，其后面的数舍掉；若等于或大于 7.5时，则进-位(即其左-位加 1)，同时把这位变成 0，其后面的数舍掉；若大于 2.5但小于7.5时，就把这位变成 5，其后面的数舍掉。

例如：将下列数按 0.05间隔修约。原数：30.025；30.019；30.026；30.074；30.07 5；30.099修约值：30.00；30.00；30.05；30.05；30.10；30.103.5.2.2 0.2单位修约法首先看拟修约位是奇数还是偶数，若这位数已是偶数，则将其后面的数舍掉；若拟修约位是奇数，且其后面有不为零的数，则把这为数加 1变成偶数 ，其后面的数舍掉；若拟修约位是奇数，且其后面已没有数或全为 0，这时就要往左看-位，使这-位和拟修约位构成两位整数”，加 1减 1，取能被4整除的数作为结果。

原数：30.498；30.401；30.501；30.599；30.3；31.300修约值：3O.4；30.4；30.6；30.6；30.4；31.2作者简介：张东风，男，高级讲师。工作单位：山东省电力学校。通讯地址271000山东省泰安市龙潭路 179号。