氨苄二氯甲烷回收工艺研究(zh)

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氨苄二氯甲烷回收工艺研究(zh)氨苄二氯甲烷回收工艺研究 刘慧颖 黄 维
（哈药集团制药总厂，黑龙江 哈尔滨 150086）
1 实验材料
氨苄车间送来的废溶媒 工业碱 浓盐酸
2 实验方法
对二氯甲烷的回收采用间歇蒸馏的方式
进行回收
由于氨苄青霉素二氯甲烷废溶媒中含有
的杂质量大 种类多，与二氯甲烷相比均属高沸
程杂质，所以采用间歇蒸馏可以达到除杂的目
的 通过四个回收方案的对比试验对氨苄青霉
素二氯甲烷回收工艺进行探索和讨论获得-套
较好工艺路线
3 实验方案
3.1 方案（-）
精馏：将以测定水分 PH 值的 1500 毫升
氨苄青霉素二氯甲烷废料进行蒸馏，蒸馏过程
中要进行分水操作 保证回流两小时以上，分相
罐中料液有浑浊变为澄清，且塔顶温度达到
38.5 时，收取少量前馏分，取样测定水分，水
分合格后方可开始收料 待塔顶温度达到42
时停止收料
3.2 方案（二）
洗料：将以测定水分 PH 值的 1500 毫升
氨苄青霉素二氯甲烷废料置于洗料瓶中，加入
150毫升水，搅拌均匀，加工业碱调 PH值 10 左
右，将处理后的料液转入分液漏斗，静置两小
时，取下层重液相加相当于其体积 10%的水后
加浓盐酸，调 PH值在 3.9 - 4.2 间，将料液转入
分液漏斗，静置两小时，取下层重液
精馏：将所得下层重液置于塔釜中进行精
馏，回流两小时以上，分相罐水分不再增长，收
取少量前馏分测水分，如水分含量小于 0.1%即
可收料，待冷凝器中无冷凝液滴回落，即可停止
收料
3.3 方案（三）
简单蒸馏：将以测定水分 PH 值的 1500
毫升氨苄青霉素二氯甲烷废料进行蒸馏，回流
40 分钟以上，分相罐中料液有浑浊变为澄清，
且塔顶温度达到38.5 时，开始收料 待塔顶温
度达到42 时停止收料
洗料：将收取的料液中加入十分之-体积
的水搅拌均匀，加工业碱调 PH 值 10 左右，将
处理后的料液转入分液漏斗，静置两小时，取下
层重液相加相当于其体积 10%的水后加浓盐
酸，调 PH值在 3.9 - 4.2 间，将料液转入分液漏
斗，静置两小时，取下层重液
精馏：将所得下层重液置于塔釜中进行进
行精馏，回流两小时以上，分相罐水分不再增
长，收取少量前馏分测水分，如水分含量小于
0.1%即可收料，待冷凝器中无冷凝液滴回落，
简单蒸馏：将以
测定水分 PH 值的
1500 毫升氨苄青霉
素二氯甲烷废料进
行蒸馏，回流 40 分
钟以上，分相罐中料
液有浑浊变为澄清，
且 塔 顶 温 度 达 到
38.5 时，开始收
料 待塔顶温度达到
42 时停止收料
精馏：将收取的
料液进行蒸精馏，蒸
馏过程中-定要进
行分水操作，回流两
小时以上，分相罐水
分不再增长，收取少
量前馏分测水分，如
水分含量小于 0.1%
即可收料，待冷凝器
中无冷凝液滴回落，
即可停止收料
4 结果与讨论
四个方案，我们采用均匀设计做了大量试
验，实验结果见表1 2
方案（-）：从实验结果可已看出直接-步
精馏可得成品，且工艺过程简单，设备需要量小
节收间，排放污染小其劳动工时较短 但此工
艺受废料质量影响较大 劳动强度大 控制过程
要求高
方案（二）：工艺较为简单，收率稳定波动不
大，且操作工时较短由于在洗料过程中绝大部
分杂质已被除去，所以降低了精馏过程的工艺
要求 此方案可得优质成品 工艺在洗料过程
中，二氯甲烷损失量大，并且在洗料时水相与料
相之间乳化现象严重，在实际生产中可能会造
成管路堵塞现象影响生产进行，排放污染大
方案（三）：此工艺在洗料时基本无乳化现
象，且收率稳定，精馏过程控制要求低，可得优
质成品 但此工艺较为复杂，二氯甲烷损失量
大，操作工时长，劳动强度大，排放污染大
方案（四）：工艺过程较为简单，可得优质成
品，而且二氯甲烷平均收率较其它方案略有提
高 整个操作过程中不添加任何工业试剂，所以
排放污染小，环保收益无可估量 并且其操作工
时短，劳动强度低 但是此方案粗蒸部分收率波
动较大且粗品质量也有-定波动 通过实验确
定造成波动的主要原因有： a. 加热温度控制;b.
冷凝水温度不稳 回流的控制 其中回流的控
收率波动的主要原因，加热温度过高，冷凝水温
度过高均会造成跑料的现象影响收率，所以蒸
馏过程中需要随时监控 综上影响此方案的主
要因素均可人为避免或控制
从实验结果表2可以看出，四个方案所得
成品质量基本持平，均可得合格成品 方案（四）
的收率略高于其它方案，方案（-）平均工时最
短，并且这两个方案操作过程中不添加任何工
业试剂所以排放污染小于其他方案，环保收益
无可估量 方案（四）的平均工时虽然略高于方
案（-），但影响此方案收率与成品质量的主要
因素均可人为避免或控制，方案（-）收率与劳
动工时受所进废溶媒的影响较大 通过综合比
较方案（四）达到了预期目的，保证了二氯甲烷
的回收质量，并且劳动强度低，排放达标节，约
环保费用 材料费用少，且二氯甲烷的收率得到
保证
参考文献
赵敬华 液体蒸馏 北京：化学工业出版社
穆光照 实用溶剂手册 北京：化学工业出
版社
孙常晟 药物化学 北京：中国医药科技出
版社
谭天恩 化工原理 北京：化学工业出版社
摘 要 目的:在各种萃攘中二氯甲烷性质稳定不易燃烧，不予氨苄中的杂质或水发生反应，在氨苄生产过程中二氯甲烷作为萃攘被大量
使用，若不加以回收必将在经济造成损失和对环境造成污染 所以，要从氨苄车间送来的废溶媒中回收二氯甲烷以达到溶媒再利用的目的 在降低
劳动强度，减少排放污染，节省材料费用的原则下寻找较为优秀的回收工艺 结果:经大批量实验得满意结果，得到二氯甲烷合格成品，并选出较优可
行工艺
关键词 二氯甲烷；蒸馏;实验