大气等离子体加工熔石英技术研究

熔石英材料因其具有良好的化学稳定性、透紫外性、均匀性和耐辐射性，广泛应用于高能量激光窗口、航空航天、短波光学、微电子及其他光学领域。随着现代光学技术的飞速发展，人类对光学元器件的要求也越来越苛刻，不但要求元件表面质量达到超光滑表面，同时对加工效率也提出了极高的要求，为此各国相继开展-系列关于超光滑表面加工技术方面的研究。目前适用于熔石英材料的加工技术种类很多，但是都不同程度地存在各自的缺点。例如，对于传统机械研抛法，诸如浴法抛光(Bowl Feed Polis-hing)、浮法抛光(Float Polishing) 、磁流变抛光(MRF，Magnetorheological Finishing)[3 3，以及近几年新发展的气囊抛光技术(Bonnet Polishing) 等，虽然能够得到较低的表面粗糙度值，但是由于这些抛光方法主要是基于机械作用力实现去除材料，因而由机械力造成的表层及亚表层损伤是不可避免的。这会严重影响光学系统的整体性能。而对于弹性发射加工(EEM，Elastic Emission Machining) 等方法，虽然能够得到表层损伤小甚至没有表层损伤的光学表面，但是存在抛光效率极低、抛光时间长的问题。

对于离子束抛光(IBP，Ion Beam Polishing) 、真空等离子体辅助化学抛光(PACE，Plasma AssistedChemical Etching) 7j等方法，不仅效率低，同时还存在设备昂贵、真空维护成本高的缺点。

大气等离子体化学加工(APPP，Atmospheric Pressure Plasma Processing)是近年来发展起来的-种新型光学材料加工技术。与其他加工技术相比，大气等离子体加工技术是在大气压环境下通过活性粒子与工件材料发生常温下不容易发生的化学反应实现材料去除的-种加工方法。不同于真空离子束修形。不但可以避免真空条件带来的维护成本高、工件材料尺寸受限制等缺点，还具有加工效率高、加工收稿 日期：2013-01-04基金项目：国家自然科学基金资助项目(50775055)；国家863”重点项目(2008AA042503)作者简介：王东方(1987-)，男，河南省新乡市人，中国科学院长春光学精密机械与物理研究所研究实习员，工学硕士，主要研究方向为大气等离子体化学抛光、超精密加工。

陕西理工学院学报(自然科学版) 第29卷成本低、不产生加工变质层、不会对元件表面造成二次损伤等优点，因而受到各国学者的关注。目前，日本大阪大学的大气等离子体化学蒸发加工(PCVM，Plasma Chemical Vaporization Machining)、美国加利福尼亚州劳伦斯 ·利弗莫尔国家实验室的反应原子等离子体加工(RAPT，Reactive Atom Plasma Tech。

nology)和德国的莱布尼茨学会的大气等离子体射流加工(APJM，Atmospheric Plasma Jet Machining)都已经将此技术应用于光学元件的加工制造中。而我国在该方向的研究尚处于起步阶段。

本文在前期成功应用于硅片抛光的基础上-8 J，开展大气等离子体对熔石英材料加工方面的研究，实现了大幅度提高熔石英光学元件抛光效率的效果。该问题的解决对于我国国防、航空航天事业的关键技术突破有重要意义。

1 大气等离子体加工原理1.1 大气等离子体工作原理大气等离子体加工熔石英材料的工作原理是惰性气体(He，Ar等)在射频电长励下激发成等离子体态，反应气体cF4在等离子体氛围中被激发产生高密度的活性F原子，熔石英的成分是玻璃态的SiO：，活性 F原子与熔石英材料表面的原子接触并发生化学反应，生成强挥发性气体从工件表面逸出，从而实现材料去除。相关化学反应如式(1)所示：SiO2xF ÷SiFx TO2 T (1)由其工作原理可知，大气等离子体加工过程中不存在机械力的作用，因而可以避免机械力作用对材料表层及亚表层造成的损伤，从而实现无表面损伤的加工表面。此外，该加工方法与工件材料的硬度没有关系，可以有效解决了机械抛光加工脆硬材料效率低的问题 J。

1.2 等离子体炬的改进设计等离子体炬是大气等离子体加工系统中激发活性粒子的装置。等离子体炬能否产生活性度高、均匀性好的等离子体直接关系着等离子体系统能否加工出高质量的工件表面。

图1(a)为前期加工硅片设计的电容耦合等离子体炬8 J，该炬对硅有明显的去除效果。但是加工SiO 时，没有观察到明显的去除效果。原因是由于该炬结构庞大，在相同功率下，电极间功率密度相对低，产生的等离子体活化能低。而 Si-0之间的结合(460 lO/mo1)比Si-Si之间的结合tt(176 kJ/too1)大得多，这就意味着需要更大的能量来拆分Si-0之间的结合能，所以为了克服该电极炬的缺点，设计出如图1(b)的等离子体炬。该炬采用了同轴放电的方式，中心电极接射频电源，外电极接地，中间的陶瓷喷头作为介质阻挡层。加工过程中，在炬端部的外电极与内电极间产生等离子体，并从喷嘴喷出。同时在外电极外围增加了冷却腔，通过循环水来降低等离子体炬的温度。实验表明该炬对融石英具有良好的去除效果，后面的实验都是采用此炬进行加工的。

(a)加工硅片用等离子体炬示意图 (b)同轴电极等离子体炬示意图图l 等离子体炬结构示意图2 熔石英去除效率影响因素实验由大气等离子加工原理可知，该加工过程是活性 F原子与熔石英材料发生化学反应的过程，因而· 2 ·第2期 王东方 大气等离子体加工熔石英技术研究反应过程中活性F原子的浓度以及反应过程中的温度对化学反应有重要的影响。为了研究大气等离子体加工熔石英材料过程中气体配比、电源输入功率和加工时间等因素对熔石英材料加工效率的影响规律，采用微型光纤光谱仪(AvaSpec.2048，Avantes Inc.)测量等离子体中F原子的相对光谱强度，采用红外热像仪(SAT-HY6800)测量大气等离子体加工熔石英过程中反应中心区域的温度，采用Form Taly-surf PGI1240型轮廓仪测量大气等离子体对熔石英的加工去除率。实验采用单因素法分别研究 CF，气体含量、O：气体含量、加工功率以及加工时间对去除率的影响。

2.1 气体配比对去除率的影响2.1.1 C 流量对去除率的影响cFd是大气等离子体化学加工中活性F原子的提供者，因此 CF，的含量与大气等离子体中反应原子 F浓度密切相关。实验采用单因素法改变 CF 的含量 ，研究不同的CF 含量对加工过程中温度、F光谱强度等过程的影响规律。表 1是 CF 流量对去除率影响的实验参数。

表 1 CF 流量对去除率影响实验参数图2分别给出了实验过程中加工区温度变化、F光谱强度变化和相应加工去除率随 CF 流量变化的趋势图。

2曼z黾1FlowRateofCFdmL·mil"。 FlowRateofCV，/mL·mit FlowRateofC'v，/nm-mil"(a)温度变化趋势图 (b)F光谱相对强度变化趋势图 (c)去除率变化趋势图图2 CF 流量对加工过程影响趋势图从图2(a)、(c)可知，熔石英的去除深度和加工中心区的温度变化趋势基本相同，二者均先随 cFd流量的增加而增加，当cF 流量达到70 mL/min时，二者均达到最大，之后随着 cF 流量继续增加，二者则迅速下降。这说明了在加工过程中处于激发态的 F原子浓度与未被激发的F原子浓度是-个动态平衡过程。在本试验条件下，当CF，的流量小于70 mL/min时，C 在 He等离子体中几乎全部分解转化为激发态 F原子，当 CF 的流量达到70 mL/min时(CF 与 He的流量 比为3.5%)，能量转移达到饱和状态，之后随着CF 流量继续增加，过剩的处于基态的CF 分子在粒子间相互碰撞”中吸收能量使处于激发态的F原子损失能量，减少活性 F原子的浓度，从而使得化学反应过程减弱。从图 2(b)数据可知，F原子的光谱强度随着 CF，流量的增加而逐渐降低，与加工深度变化趋势相反。这种现象与客观事实不相符合，究其原因，主要是增加CF 的含量会导致等离子体中心活性 F原子光谱发生自吸”现象 。本试验也说明了可以通过监控加工过程的温度变化来诊断大气等离子加工过程状态变化的可能性。

2.1.2 O 流量对去除效率的影响虽然F原子是化学反应的主要参与者，但是研究表明在反应气体中加入适量 O：会大大提高反应效率。表2是O 流量对去除率影响的实验参数。

陕西理工学院学报(自然科学版) 第29卷表 2 O 流量对去除率影响实验参数图3分别给出了实验过程中O：流量变化对加工过程中F光谱相对强度、加工区温度和相应去除率的影响趋势图。

Flow ofOJmL·mi Flow ofOmL·1]linq Flow orOJmL·lilyI(a)F光谱相对强度变化趋势图 (b)温度变化趋势图 (c)去除率变化趋势图图3 O 流量对加工过程影响趋势图从图3可以看出，等离子体中F原子的相对光谱强度、加工区域的反应温度和熔石英去除率随着0：流量的增加而提高。O：的加入使得熔石英去除率加大，可能是由于反应气体cF4在解离过程中产生的oF；、c 等中间产物容易与0：结合生成COF。、CO 或者 CO，虽然该结合过程不会影响活性 F原子的最终产率，但是可以阻止等离子体中活性粒子的重新复合。活性原子在重新复合过程中会消耗大量活性粒子的能量，使得处于激发态的活性 F原子浓度下降，而 O 的出现则可能抑制了这-过程，从而使得更多的活性 F原子参与了与工件材料的化学反应 。

2.2 功率对去除率的影响为了探究输入功率与加工去除率的关系，实验中分别在输入功率220 W和280 W间等间隔取4个水平。表3是输入功率对去除率影响的实验参数。

表 3 输入功率对去除率影响实验参数图4是输入功率对去除率的影响曲线，从图4可知，在-定范围内输入功率和材料去除率基本呈线性关系。这表明适当增大功率可以提高熔石英加工效率。但是输入功率过大，会导致等离子体炬两电极间发生拉槐现象，即电极间发生击穿现象，而且功率增大会导致加工区温度急剧增加，影响工件的稳定性。所以实际加工过程中并不能无限制的增加系统输入功率。

2.3 加工时间与去除率的关系大气等离子体化学加工中去除率与加工时间的关系直接影响后续大气等离子体数控编程系统的复杂程度 。为了研究加工时间与去除率的关系，实验分别取 1 rain，3 min，5 min，7 min四个水平，表4是加工时间对去除率影响的实验参数。

表4 加工时间对去除率影响实验参数第2期 王东方 大气等离子体加工熔石英技术研究图5是加工时间对去除深度的影响曲线。从图5可知，在本试验条件下，熔石英的去除深度与加工时间基本呈线性关系，这说明在大气等离子体加工过程中熔石英的去除率基本保持不变。该实验结果为后续数控系统的搭建提供了重要参考依据。

Power/W Timelmin图4 输入功率对去除率的影响曲线 图5 加工时间对去除深度的影响曲线3 结 论(1)不同的气体配比对大气等离子体化学加工去除率有明显影响，气体配比存在最佳组合。随着cF 气体含量的增加，去除率先随之增加，当cF 与He比例为3.5%时，熔石英的去除率每分钟最高达3.5 m，远高于目前传统抛光工艺效率，之后去除率则随着cF 含量的增加而逐渐减校(2)加入适量的0：能够有效的提高去除率，随着0：流量的增加，去除率呈抛物线关系增大。

(3)随着输入功率增大，去除率呈近似线性关系增大，基本不随加工时间发生变化。