蓝宝石衬底基片工艺质量检测指标及方法的研究进展

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蓝宝石(0-A1 O，)晶体具有硬度高(莫氏9级)、熔点高(2 045oC)、光透性好、热稳定性好和化学性质稳定等优良特性，在国防、航空航天、工业以及生活领域中得到广泛应用，特别适合作 LED(Light EmitingDiode)的衬底材料 引。

蓝宝石衬底基片(简称衬底基片)的质量对后续GaN外延层的生长以及制备蓝光二极管的性能和成品率有很大的影响 4。，高品质 LED产品的生产首先要保证衬底基片的质量。生产高质量的衬底基片，不仅需要优良的衬底基片制备工艺技术，衬底基片质量的检测技术也是-个非常重要的环节。研究蓝宝石衬底基片检测技术，不仅是通过质量检测来筛严格的衬底基片，更重要的是通过检测发现衬底基片制备工艺技术的不足，推动衬底基片加工技术的发展和提升衬底基片的质量。

蓝宝石衬底基片的每道工序都有相应的质量检测指标。检测就是根据衬底基片的标准或检测规程，对晶体原料、中间产品和成品进行观察，适时进行测量，并把所得到的特性值和规定值进行比较，判定衬底基片合格与否的技术性检查活动。目前关于硅单江苏省自然科学基金项目(BK2008197)；江苏省高衅研成果产业化推进项目(JH10-X048)；江苏拾青蓝工程”项 目；江苏省新型环保重点实验室开放课题基金项目(AE201 120)；江苏省生态环境材料重点建设实验室开放课题资助项目(EML2012013)；国际科技合作聘专重点资助项 目872013年第3期 现代制造工程(Modem Manufacturing Engineering)晶质量检测方面的研究较多，有的已经成为标准规范，但针对用作第三代半导体材料 GaN的蓝宝石衬底基片的质量检测的研究和文献资料却很少。

鉴于此，本文将蓝宝石衬底基片的工艺检测分为四个主要部分来描述：生长工艺、掏棒切片工艺、研磨抛光工艺和清洗工艺；对蓝宝石衬底基片的质量检测指标、检i贝4方法及检测设备的发展现状和趋势进行深入研究，结合工程实际进行系统分析，并对蓝宝石衬底基片检测技术的发展做出了引导性的总结。

1 生长工艺质量检测指标及检测方法蓝宝石单晶生长过程中的质量检测指标主要分为宏观质量检测指标和微观质量检测指标。

宏观质量检测指标主要包括：1)固体包裹物/气泡空腔。固体包裹物是晶体中某些与基质晶体不同的物相所占据的区域，气泡空腔则是晶体内部类似于固体包裹物中间空洞的结构。-般采用光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和氦氖激光器等，通过光学显微镜法、SEM法和氦氖激光法等对缺陷的形貌、分布情况和尺寸大续行检测分析，实际操作中需要对晶体的不同区域进行取样分析，这样才能较全面地得到缺陷含量的整体状况；2)裂隙裂纹。采用日本理学X-ray衍射仪(D/max-I B型)，通过 X-ray粉末衍射分析法进行检测，此方法也能较好地用于固体包裹物和气泡空腔的检测；3)纯度即晶体内有效成分 Al：0，和杂质成分在晶体中所占的比例关系，半导体材料GaN衬底用蓝宝石单晶纯度要达到 99.999%以上。-般采用质谱仪法和质子激发 x荧光 (PIXE)法进行检测，常用的检测设备有激光剥蚀等离子体质谱仪(LA。

ICP.MS)、辉光放电质谱仪(GDMS)和傅里叶红外光谱仪(fTrIRl550)等 J。

微观质量检测指标主要包括：1)晶体缺陷，是指实际晶体与理想晶体的点阵结构发生偏离的区域，其中线缺陷即生长位错对晶体的影响尤为突出，位错密度在 10 /cm 范围内。常用于晶体缺陷的检测方法有：腐蚀金相法、透射电子显微术法、扫描电子显微镜法、x射线衍射法，以及光学显微镜法 ；2)晶体生长内应力，是由于生长缺陷的存在，导致晶体内部结构、化学键等处于能量不守恒状态造成的。该应力可通过应力仪进行检测，也可采用光学检测方法通过光轴定向仪观察晶体的光轴图像(锥光干涉图)来检测内应力情况 ；3)晶体结构完整性，即晶体沿着籽晶所确定的a轴或 r轴方向生长结束后，晶体与籽晶的晶88体结构相似程度的特征 j。目前，-般通过同步辐射双晶衍射仪，采用同步辐射双晶衍射法来测量蓝宝石的亿曲线，以评价蓝宝石晶体的晶格结构完整性。

若亿曲线的晶体衍射峰峰形尖锐，则亿曲线的半高宽(FHWM)值较小，说明晶体晶格结构非常完整。

其他晶体生长缺陷检测指标包括：成色、多晶现象、透过光谱、亚晶界、Burgers矢量，以及孪晶等。晶体生长过程中宏观缺陷将导致后续加工过程中衬底基片的直接报废，所以晶体检测过程中不允许出现宏观缺陷。微观缺陷在衬底基片加工过程中容易导致产品报废，即使没有导致产品直接报废，在很大程度上影响了衬底基片的透光率、光学均匀性、外延层的生长，以及导电性等使用性能。检测对于保证衬底基片的质量意义重大。

2 掏棒切片工艺质量检测指标及检测方法人工生长的蓝宝石单晶晶锭，需经过掏棒、切片后才能进行磨削、研磨和抛光等进-步加工才能成为蓝宝石衬底基片，并经检测达到合格标准后才能用于半导体芯片的生产制作。

2.1 掏棒晶体的掏棒过程主要是控制晶棒的尺寸、晶向，确定主、副参考面等几个关键质量指标。1)晶棒尺寸可通过千分尺测量来满足检测要求；2)晶棒晶向分为结晶学取向特性和表面取向，常用 x射线衍射仪检测；3)主、副参考面，也称定位面。主参考面较宽，沿r面与 C轴的投影逆时针方向成 45。土2。，副参考面较窄，沿 r面与主参考面逆时针方向成90。±2。，也用 x射线法来检测，LED用蓝宝石衬底基片都应有规定的参考面9 ；4)晶棒表面的完整性包括晶棒侧圆表面不能有明显的裂纹、破碎等现象，-般采用目测即可。

2.2 切片切片是由晶棒变成晶片的第-步，决定了晶片在后续工序中翘曲度的大小，如果切片的弯曲度过大，之后的研磨抛光工序不可能对其矫正，即无法得到需要的平面平整的产品。切片过程的关键是能否切出完好的晶片，其外观表面缺陷质量指标需要全检，-般目测即可，如需仪器检测可采用魔镜检测仪，利用光线反射形成明暗像，经 CCD摄像头拍摄显示晶片表面的凹凸情形，分辨率可达 0.05 m。

晶片端面或倒角处有晶体碎片掉落的现象，要求晶体碎片的长≤0.5mm，宽≤0.3mm；2)表面粗糙度。切片徐晓明，等：蓝宝石衬底基片工艺质量检测指标及方法的研究进展 2013年第3期对表面粗糙度要求不高，只要没有明显的刀痕、线痕和划痕即可，表面粗糙度 ≤Ra20p.m；3)凹坑。凹坑直径≤ .5mm；4)表面清洁度。表面应清洁，色斑 ≤5%，无沾污；5)不允许存在波纹、裂痕/鸦爪、孔洞和台阶；6)应力层，包括破碎层、损伤层、高畸变层和位错滑移∩使用东京精密表面粗糙度轮廓仪(1910DX)对晶片进行测量，当弯曲度I>75txm，则判断存在应力层。

尺寸质量检测指标：1)-般规格蓝宝石衬底基片的直径、倒角差等用游标卡尺进行检测即可，垂直度- 般用万能角规进行检测；2)晶片厚度和厚度偏差取决于后面的成形工序，线切割切片厚度在 0.55mm左右，误差不超过201xm，用千分表、MS103-2无接触测试仪进行检测；3)翘曲度在 501m范围以内；4)总厚度变化( )值在 301xm范围以内。翘曲度和 值可采用千分表、MS103-2无接触测试仪和多相数字测试仪(ADE)进行检测。

3 研磨抛光工艺质量检测指标及检测方法研磨抛光是衬底基片工艺过程的核心，基本决定了衬底基片的成品质量，对表面的质量要求非常高，因此研磨抛光工艺表面质量研究是-个非常重要的课题，对检测要求也很高，所用仪器设备必须要有足够的分辨率来检测表面特征的微小变化，准确的产品质量检测对于保证衬底基片的研磨抛光质量很重要。

3.1 几何参数类质量检测指标任何机械加工所获得的零件表面层状况，不可能是完全理想的表面，总是存在-定的微观几何形状偏差，主要表现为以下几类 ：1)表面形貌，即研磨抛光工艺后，衬底基片的整体表面状况∩使用非接触式光学轮廓仪(XI.100)对其进行光学方法检测，可测出晶片表面的三维形貌。在采用扫描电镜(SEM)分析观察试样形貌时，扫描电镜的分辨率由照射到试样上的电子束斑 点 的直 径 大小 来 决定，- 般 为几 个 纳米 ；2)表面粗糙度/表面微粗糙度，是衬底基片的- 项重要检测指标，其工艺研究多以表面粗糙度的大小来评价工艺的优劣，采用粗糙度测试仪进行检测，如Wyko、Zygo表面粗糙度仪、接触式粗糙度测试仪(Mahr s2型) 。目前国产较好的粗糙度 自动测量分析仪可测量现行国家标准所规定的所有评价参数，还可以进行三维形貌测量，得到任意分断层截面图等。表面光度仪比粗糙度测试仪精确，测量精度达到0.1nm级。此外具有原子级分辨率的原子力显微镜(AFM)，是各种薄膜粗糙度检测及微观表面结构研究的重要工具 ；3)厚度值和总厚度变化值，-般采用测厚仪进行检测，与切片过程 值的检测类似；4)表面平整度、平面度和平行度。衬底基片经精抛光后，-般要求达到 nm级平整度。平整度表示晶片表面与基准平面之间最高点和最低点的差值，差值越小越好。平面度表示偏离构成表面轮廓基准面的重复偏差或随机偏差 ；平行度指两平面的平行程度，即- 平面相对于另-平面平行的误差最大允许值。

3.2 表面缺陷类质量检测指标在研磨抛光加工过程中，经常会在晶片表面留下裂纹、断裂带、凹坑、凸起和夹杂物等表面缺陷，通过研究可将表面缺陷分为以下几种类型：1)凹缺陷，即向内的缺陷，如沟槽、划道、裂纹、鸦爪、边缘崩边、缺口、凹坑和条纹等；2)凸缺陷，即向外的缺陷，如火山口、夹杂物、飞边、附着物和小丘等；3)混合缺陷，即部分向外和部分向内的缺陷，如环形坑、折叠、划痕、切削残余和桔皮等；4)区域缺陷和外观缺陷，即几何尺寸很难测量的缺陷，如划痕、腐蚀、磨曲、麻点、裂纹、斑点和斑纹。5)区域沾污/微粒沾污，即表面上局部区域的外来物质，表现为颜色变化、色斑、斑点和水迹等引起的云雾状外观，经检验前的预处理，90%的衬底应无沾污，衬底可有光反射颗粒。表面缺陷特性可用缺陷长度、缺陷宽度、缺陷深度、缺陷高度和缺陷面积来表达。表面缺陷在强光、背景光的光照条件下可以被目i见0检测出来，利用偏光显微镜在反射偏光下，放大200倍对蓝宝石样品表面缺陷进行拍照处理，可以直观地看出表面缺陷特性的大小 川 。

3.3 表面层特性类质量检测指标表面层特性用三个指标参数表示：1)表面层硬度∩采用表面光度仪对硬度进行比较精准的测试；2)表面层组织是指加工表面的金相组织变化，如再结晶、相变；3)表面及亚表面损伤层、变质层是评价材料表面质量的重要标准之-，其对衬底基片的使用性能有很大的负面影响。实际中主要通过 x射线定相分析理论对表面变质层进行研究，常用微纳米压痕、划痕试验和角度抛光法对其进行检测l1-12]，其中，角度抛光法比截面显微法的分辨率高，适合于检测损伤层深度较小的单晶蓝宝石衬底基片 。

4 清洗工艺质量检测指标及检测方法清洗作为衬底基片的末端工艺，对成品的整体尺寸形状和表面形貌影响甚微，清洗的关键是去除衬底基片在加工过程中带人的杂质污染物。因此清洗过892013年第3期 现代制造工程(Modern Manufacturing Engineering)程主要检测的质量指标如下。

1)表面颗粒度，是指 Ixm级有机物污染物和 nm级微粒。兆声波清洗可去掉晶片表面上小于 0.2txm的am级粒子，是目前常用于蓝宝石衬底基片清洗的- 种有效设备。对表面颗粒度的检测-般采用激光检 测 器 (LS-5000 型 ) 、表 面 颗 粒 度 测 量 仪(Tencor6220) 和颗粒测试仪(CR18) ，此外，x射线光电子能谱(XPS)检测也是-种检测有机物污染物的有效方法 ，现行衬底基片检测标准要求表面颗粒大于0.3 m的颗粒数少于 10个/片。

2)表面金属离子浓度。在晶片的加工过程中不可避免地会有杂质金属离子进入，金属离子污染物个数必须被控制在 10m/cm。，甚至更少，可通过全反射 x荧光光谱(TXRF)或室温下紫外荧光谱(UVF)无损检测法对晶片表面金属离子浓度进行检测 ”J。

3)粗糙度。衬底基片清洗过后 ，表面粗糙度-般达到 nm级水平 (即原子级表面粗糙度)，粗糙度在Ra 0.275～0.8nm之间，通过分析反射高能电子衍射(RHEED)图像法，可以很好地研究电子回旋共振(ECR)等离子体清洗作用效果，然后用原子力显微镜(AFM)、扫描隧道显微镜(SEM)或台阶仪(Tencor.AS。

5 结语1)采用蓝宝石晶体制作衬底基片，就整体工艺检测而言，生长过程注重晶体本身质量的检测，确毕低的晶体缺陷密度，较高的晶体完整性；掏棒切片过程对晶体晶向及切片的完好程度要求较高；研磨抛光过程作为晶体加工的核心，对衬底基片表面质量优劣程度起着绝对性作用；衬底基片到达清洗步骤时已基本定型，清洗过程的质量检测主要是保证清除研磨抛光过程和清洗过程中带人的杂质。笔者认为生长过程和研磨抛光过程的检测最为重要，前者决定了晶体本质性的质量，后者决定了衬底基片的使用性质量，此外，掏棒切片和清洗的检测也不容忽视。

2)目前国内衬底基片的整体质量检测指标和国外相比较低，这可能受国内晶体生长和衬底基片加工的整体技术落后的影响，要提高我国蓝宝石衬底基片的质量检测指标的标准，最根本的还是要从晶体生长和衬底基片的加工技术入手。

3)目前蓝宝石衬底基片各个工艺过程中的质量检测指标的检测，还处于人工逐项检测阶段，检测效90率低且过程繁杂●后应向全自动多指标综合检测的方向发展，这样既提高了检测效率，同时依止了由于人工疲劳造成的误测。

4)随着 LED产业的高速发展，对衬底基片的要求越来越高，检测标准也越来越高，而 目前在生产实际中所常用的检测方法和设备还比较落后，有待提高，检测设备的复杂化使得检测过程本身更加简单化，检i贝0方法越来越趋于无损伤化，此外，在线检测作为检测技术中的高端技术，也在蓬勃发展。