纳米SiO2抛光液的制备及在蓝宝石抛光中的应用

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Preparation of Silica·based Slurry and ItsPolishing Performance on Sapphire SubstrateZhang Zefang ， Hou Lei ， Yan W eixia ， Liu Weili ，。 Song Zhitang ，(1.State Key Laboratory of Functional Materials for Informatics，Shanghm Institute ofMicrosystem and Information Technology，Chinese Academy of Sciences，Shanghai 200050，China；2.Shanghai Xinanna Electronic Technology Co.，Ltd，Shanghai 201506，China)Abstract：To meet the uhra-precision machining requirement of single-crystal sapphire substrate for advancedelectronic products，such as LED，one kind of silica-based slurries was prepared and its properties were investigated byscanning electronic microscope(SEM)，Laser particle size analyzer and particle counting instrument.The polishingperformance of as-prepared slurry on LED sapphire substrate was studied，and the polished sapphire surface was inspectedby FRT profilometer，Candela optical Surface analyzer(OSA)，and atomic force microscope(AFM).The results indicatethat as-prepared slurry exhibits excellent polishing performance and the average roughness of obtained sapphire Surfacewithout scratch and pit is below 0.2 nm。

Keywords：sapphire；silica；polishing；LED；slurry在光电子领域，发光二极管 (LED)具有低工作电压、低功耗、高效率、长寿命、固体化、快响应速度和驱动电路简单等优点，被公认是21世纪最具发展前景的高技术领域之-。蓝宝石表面质量对 LED器件性能和质量有着非常重要的影响，目前要求超光滑、无缺陷，且粗糙度小于RaO.2 nm，因此其最后- 道抛光加工的要求很高，成为最重要的制程之-。

蓝宝石晶体材料硬度高、脆性大，是典型的极难加工材料，其抛光加工随要求的提高相继经历了机械收稿日期：2013-01-03作者简介：张泽芳 (1982-)，男，博士，助理研究员，主要从事蓝宝石和玻璃的化学机械抛光研究.E-mail：zefangzhang###163.tom。

抛 光、浴 法 抛 光、浮 法 抛 光、机 械 化 学 抛 光(MCP)、化学机械抛光 (CMP)和水合抛光等 。

其中，CMP是目前惟-可以实现全局平坦化的抛光方法，也是迄今为止惟-可以在蓝宝石大规模生产中应用的抛光方法 ，而且成本相对较低。然而 ，CMP在应用中还存在-些问题： (1)抛光速率低，导致生产效率低；(2)表面质量有待继续提高，要完全去除划痕、凹坑、桔皮等缺陷，提高成品率。围绕以上2个问题，国内外对蓝宝石 CMP开展了广泛的研究 。Zhu等 研究了不同磨料对蓝宝石抛光速率的影响；Mericks 和 Suzuki 分别用硬质的氧化铝抛光液和C60抛光液对蓝宝石抛光速率进行了改善；Xu等 采用超声波振动抛光提高了抛光速率；Hu2013年第7期 张泽芳等：纳米 SiO：抛光液的制备及在蓝宝石抛光中的应用 89等 和Zhang 。 尝试了不同抛光工艺来提高抛光效率，同时降低表面质量。但上述研究均缺少工业上的应用。

本文作者也针对上述2个问题，从工业角度上制备了-种氧化硅抛光液，并在工业抛光机上研究了其在 LED蓝宝石衬底表面的抛光性能。

1 实验部分1.1 纳米 SiO，抛光液的制备(1)离子交换法制备 SiO 胶体：即先将-定量的水玻璃溶解于去离子水中，通过离子交换树制得硅酸，将硅酸加热得到5 nm左右的SiO 晶种，再控制- 定的工艺条件，使得纳米 SiO：粒子长大到110 nm左右，产物再经超滤浓缩，得到固含量45%左右的纳米 SiO：胶体。

(2)抛光液的配制：在制得的纳米 SiO 胶体中，依次加入稳定剂、抛光调节剂、pH调节剂等功能性助剂，加去离子水使其固含量保持在 40%，搅拌均匀 ，再循环过滤即得到所需抛光液。

1.2 纳米 SiO，抛光液的表征利用 场 发 射 扫 描 电镜 (Field-emission-scan-electron·microscopy，FESEM，S-4700，El本 日立 生产)观察制得的抛光液中氧化硅颗粒的形貌、粒度及其分布；利用激光粒度仪检测制得的抛光液中的氧化硅颗粒的粒径分布，测试时间为6 min；利用大颗粒计数仪测试经最终过滤后的抛光液中的大颗粒数目，测试时间为3 rain。

1.3 抛光 实验抛光机采用 SPEEDFAM.36GPAW 单面抛光机，抛光垫采用陶氏化学生产的 suBA6o0平布 (无沟槽)，蓝宝石晶圆为50.8 mm的蓝宝石衬底片 (已经过铜盘单面研磨)。抛光工艺条件为：压力39.2 kPa，转速60 r/min，抛光液流速 1 L/min，抛光时间4 h。

抛光机有4个抛光头，每个抛光头装 24片蓝宝石晶圆，共 96片。

1.4 抛光后试样表面表征用分析天平称量抛光前后蓝宝石衬底的质量，其差值为去除量，通过式 (1)可计算出厚度抛光速率。

： - (1)P×2.54 ×订 ×t式中： 为材料去除率，即抛光速率，nm/min；Am为质量去除量，g；t为抛光时间，min；P是蓝宝石的密度，g/cm ；蓝宝石晶圆的半径为2.54cm。

通过 原子 力显 微镜 (Atomic Force Microscopy，AFM)表征抛光后蓝宝石的的表面形貌，测试过程中扫面区域为1O m ×10 Ixm，抽检2片，每片测6个点；利用 FRT(Fries Research＆Technology GmbH)MicroProf 1TI'V抽检 5片抛光后蓝宝石衬底的面形参数；采用 Candela表面光 学测试仪 (KLA-TencorCS10R)对抛光后蓝宝石表面的微缺陷进行分析。

2 结果与讨论图1示出了纳米 SiO，粒子的 SEM形貌∩以看出，粒子为球形且以单个粒子存在，分散性非常好，粒径为100 nm左右，且粒径分布较窄。

图1 纳米氧化硅颗粒的 SEM形貌Fig 1 SEM image of nano-silica particles图2为激光粒度仪测得的抛光液中氧化硅颗粒的粒度分布图∩以看出，氧化硅的平均粒径 D50为108 nm，且粒度分布较窄，PI值为0.065。

r、/ f/ /f l/ ，.. 、图2 纳米氧化硅颗粒的粒度分布Fig 2 Particle size distribution of nano-silica particles.，龟日0翟等点 l暑堇Z ∞∞ 《0 ∞Z嗣 Z-