X荧光光谱法测定高速工具钢中铬锰钨钼钒

高速工具钢是机械行业常用材料之-，用传统化学方法测定其中主要合金元素，步骤繁琐且时间冗长，已不能适应现代化生产需求，而采用原子吸收、ICP等先进手段，由于首先要溶解样品和制备溶液，也要耗费不少时间。而使用 x射线荧光能谱仪测定合金钢中主要合金元素是-种简便、快捷、有效的测试方法。

能量色散--x荧光能谱仪是近年来发展迅速的x射线分析仪器，其价位远低于 x射线波谱仪。

因其优良的性价比、宽广的分析范围、灵活的分析方法、简单的制样操作、满意的分析结果以及低廉的运行成本，深得广大化学分析工作者的青睐。逐步在钢铁、冶金、有色金属、合金、水泥、陶瓷、贵金属、玻璃、石油化工、耐火材料 、塑料、电子产品、食品、医药等众多领域得到广泛应用 。

无标样基本参数法是能量色散--x荧光光谱分析的-种重要分析方法，是化学分析工作者对未知样品进行定性、半定量、定量分析的简便快捷工具。

但要掌握好这种方法，作出准确数据并不容易，需在实践中不断积累经验。针对不同基体、不同元素及含量的样品，要选择好适当的分析条件及谱处理方式 j，才能达到理想效果。

笔者探讨了用能量色散--x荧光光谱法中无标样基本参数法定量测定高速工具钢中铬锰钨钼钒等主要合金元素，从制样、采谱条件、谱处理方法等方面进行试验和讨论，通过对测定结果进行统计分析，本方法有较好的精密度和准确度，测定偏差在化学分析法允许范围内，有-定的推广和应用价值。

2 试验部分2.1 仪器与试剂QuanX EC型能量色散--x荧光能谱仪(美国热电集团)，DY-30型电动压片机(天津科器)。高速工具钢标准样品6个(瓶装粒状标样 5个、块状标样1个)。

2.2 试验方法(1)试样制备 在 24 mm的压片模具中放置 3～ 5 g粒状标准样品，在 25 t压力下压制试样，并保持 60 S，块状标样表面处理干净，可直接测试。

(2)采谱条件设置及谱处理方式 试验中采谱条件设置如下：准直器为 8.8 mm；管电压为26 kV；管电流自动；滤光片Pd Medium；样品