微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中的硒

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第 3卷第 3期2013年 9月中Chinese J ournal无机分析化学Inorganic Analytical ChemistryVo1．3，NO．321～ 23doi：10．3969／J．issn．2095·1035．2013．03．005微波消解一原子荧光光谱法测定循环种植土壤中的硒郑 亮 朱妙琴(浙江外国语学院 科技学院，杭州 310012)摘 要 采用微波消解一原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒，优化了微波的消解条件和仪器的工作条件 ，建立 了循环有机 国药种植土壤 中硒 的快速分析 方法 。实验的标准偏差 小 ，重现性 、精密度 好 ，平 均加标回收率为 102．3 。方法快速、准确、可靠，操作简单环保。三年有机国药循环种植土壤中硒含量为0．428 8 mg／kg，两年有机国药循环种植土壤 中硒含量为 0，350 4 mg／kg。

关键词 微波消解；原子荧光光谱法；土壤；硒测定中图分类号 ：O657．31；TH744．16 文献标志码 ：A 文章编号 ：2095—1035(2013)03 0021-03Determination of Se Content in Cyclically Planting Soil byM icrowave Digestion—Atomic Fluorescence SpectrometryZHEN Liang，ZHU M iaoqin(School of Science and Technology，Zhejiang Foreign Studies University，Hangzhou，Zhejiang 310012，China)Abstract A microwave digestion—atomic fluorescence spectrometry method was established to fastdetermining Se in the soil for cyclically and organically planting traditional Chinese medicine． Theconditions for sample digestion and instrument operation were optimized．The method has small standarddeviation。good repeatability and precision．The average recovery for Se is 102．3 ．The method is simple，fast。accurate。reliable and environmentally friendly．The Se contents in the soil，in which the traditiona1chinese medicine had been cyclically and organically planted for three years and two years are 0．428 8 mg／kg and0．350 4 mg／kg，respectively.

Keywords microwave digestion；AFS；soi1；Se determination0 前言硒是自然环境中普遍存在的元素之一，近年来不断发现它与人类健康有着密切的关 系，摄 入量过多或过少都会引起疾病_】]。硒 由土壤进入植 物体，通过食物链控制人和动物体的硒营养 ]，因此土壤中硒含量的测定研究非常有必要 。土壤中的硒包括元素硒 、亚硒酸盐、硒酸盐和有机硒等多种形 态，全硒是指各种形态硒的总和。目前土壤样品的消化法有普通和微波辅助消化法l_3J。土壤 中硒含量 的测定方法有分光光度法，氢化物一原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收法、电化学法、气相色谱法、荧光法、氢化物 原子荧光光谱法_4 等。原子荧光光谱法具有方法简单，灵敏度高，准确性好 以及测定范围宽等特点l6]。本文通过优化消解条件 和测定条件 ，建立了用微波消解一原子荧光光谱法 测定有机 国药循环种植土壤 中的全硒含量的方法 。

实验部分1．1 主要仪器Multiwave3000微 波消解仪 (奥地利 安东帕公司)，AFS一930型双道原子荧光计 (北京吉天仪器有收稿 日期 ：2013—04 20 修 回日期 ：2013-05—16作者简介 ：郑亮，男，学生。

通信 作者 ：朱妙琴，女，教授，主要从事药植物及食品中有效成分的分析与检测。 E—mail：zmq###zisu．edu．cn22 中国无机分析化学 2013年限公司)，电热板 ，硒特制空心阴极灯等。

1．2 实验样 品与试剂循环有机国药种植土壤(浙江武义公司)；硝酸、氢氟酸、盐酸(优级纯)，过氧化氢(分析纯)。

硼氢化钾溶液 (10 g／L)，硒标准储备溶液(100mg／I )，硒标准T作溶液 (0．1 mg／L)，载流盐酸溶液(5 9，6)，铁氰化钾溶液(10 g／I )。

1．3 仪器工作条件仪器T作条件见表 1、表 2。

表 1 32位微 波消解 仪设 置条件Table 1 The settings for the 32一digitmicrowave-digestion apparatus表 2 AFS-9230原子荧光光度计工作参数Table 2 The operating parameters for the AFS-9230atomic florescence spectrometer电倍增管负高压／V原子化器高度／ram灯电流／mA载气流量／(ml ·rain )屏蔽气流量／(mi ·rain )读数时问／S延时时间／s有效测量次数重复次数1．4 样品处理与测定准确称取待测土壤样品 0．20 g(精确至 0．000 1 g)于微波消解罐内，加消解液(4 mI 硝酸，2 mI 过氧化氢 ，4 mL氢氟酸)放置过夜 ，次 Et置于消解仪 内，按表1设定 程 序进 行 消解。消解 完成 后 ，用 硝 酸溶 液(0．5 )定容 ，待测 ，同时做试剂空 白。

2 结果与讨论2．1 工作 曲线制作准确移取 2．5 mI 硒标准溶 液 (0．1 mg／I )至25 mL比色管 中，加入 1 mL铁氰化钾溶液为掩蔽剂，用盐酸溶液(5 )定容到刻度 。仪器设置为 自动进样 ，标准系列溶液分别为 1．O0，2．(]r)，4．O，6．O，10．O0肚g／I? 7-．作曲线的线性方程为：A一25．452C+0．882 3，相关系数为 R。一0．999 9，线性关系良好。

2．2 循环土壤 中硒含量测量按 1．4样品处理与测定方法 ，测定循环土壤 中硒含量 ，测量结果见表 3。

表 3数据表明：循环 国药种植土壤 的硒含量 比普通土壤 的硒含量高 ，具有更好的种 植价值 。循环种植国药土壤硒 的含量 大于 0．428 8 mg／kg，当土壤中的硒含量 富集 到大于 0．4 mg／kg时即为富硒土壤。有机循环种植时间越长 ，土壤 中硒含量越高 ，其中原因有待进一步深入研究。

2．3 加标回收率实验按 1．4样品处理与测定方法，测定标准土壤样品的平均回收率(／-／一5)，结果见表 4。

表 3 循环种植土壤 中硒含量测 量结果Table 3 The Se contents in the cyclically planting soil samples第 3期 郑亮等 ：微波消解一原子荧光光谱法测定循环种植土壤中的硒 23表 4数据表明 ：标准土壤样品的测 量值 和标准值较接近 ，在允许误差范围内，标准土壤样品的回收率为 102．3 ，说 明微波消解法可 以较好地应用于土壤 中的硒消化 。实验的标准偏差小 ，重现性 、精密度较高。

3 结语建立 了微波消解一原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒含量 的方法 。实验结果具 有较好精 密度 ，稳定性 良好 ，数据准确可靠 ，结果令人满意 。微波消解操作过程 中污染少 ，更有利于操作者的安全 。

实验结果显示 ，该 国药循环种植土壤中硒含量 比普通土壤高，属于富硒土壤 。

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