电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌混合精矿中的Cu，Cd，Fe，As，Ag，Al6种元素

第 3卷第 3期2013年 9月中国无机分析化学Chinese Journal of Inorganic Analytical ChemistryVo1．3，NO．330，～32doi：10．3969l／j．issn．2095—1035．2013．03．008电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌混合精矿中的 Cu，Cd，Fe，As，Ag，A1 6种元素范丽新(北京矿冶研究总院，北京 102600)摘 要 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定铅锌混合精矿中6种元素的定量分析方法 。通过实 验选 择 324．754，228．802，259．940，1 93．696，328．068，396．152 nm 分 别 作 为 Cu，Cd，Fe，As，Ag，Al的分析谱线 ，方法的检出限均小于 0．0i0 g／mL。对铅锌矿标准样品进行分析 ，测定结果与标准值基本一致。方法的回收率在 96 ～104 ，精密度实验结果表明，相对标准偏差(RSD，”一6)均小于 4 ，能满足 日常分析对铅锌混合精矿中杂质元素的检测要求。

关键词 铅锌混合精矿 ；ICP—AES；多元素 ；同时测定中图分类号 ：0657．31；TH744．11 文献标志码 ：A 文章编号 ：2095—1035(2013)03 0030 03Simultaneous Determination of Six Elements(Cu，Cd，Fe，As，Ag and AI)in Zinc—lead Bulk Concentrate byInductively Coupled Plasma—Atomic Emission SpectrometryFAN Lixin(Beijing General Research Institute 0，Mining and Metallurgy，Beijing 102600，China)Abstract A method for simultaneous determination of Cu，Cd，Fe，AS，Ag and Al in zinc—lead bulkconcentrate WaS developed using inductively coupled plasma—atomic emission spectrometry (ICP AES).

The spectral 1ines at 324．754，228．802，259．940，193．696，328．068 and 396．152 nm were used to detectCu，Cd，Fe，As，Ag and A1 with the detection limit less than 0．01~g／mL for each element．This methodwas aDplied tO determine the content of each element in the zinc—lead bulk concentrate standard and theresults were consistent with the true value． The recoveries are n the range Of 96 ～ 104 and the 1eSSthan 4 ( 一 6)of RSD was achieved in the precision test．The results suggest that this method can meetthe need of routine analysis of elementaI impurities in zinc—lead bulk concentrates.

Keywords zinc lead bulk concentrate；ICP—AES；multi—elements；simultaneous determination0 前言铅锌混合精矿主要用于生产铅和锌 。难以分选的铅锌矿石，选矿获得混合精矿时，冶炼厂可直接冶炼铅锌金属。随着矿物资源的 日益贫乏 ，易选好选的矿石越来越少 ，而贫 、细 、杂 的矿石越来越多。就目前的选矿技术条件而言，要把紧密共生或相关复杂的矿石逐一分开 ，有时还不能得到令人满意 的结收稿 日期 ：2013-02—27 修 回日期 ：2013-03—27作者简介 ：范丽新，女，助理T程师，主要从事金属、矿石中无机元素的分析研究。

第 3期 范丽新：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌混合精矿中的 ，Cd，Fe，As，Ag，A1 6种元素 31果。铅锌混合精矿中含有的有毒有害元素，对人体健康和环境构成危害，因此 ，有必要建立准确 、灵敏、快速简便的检测方法对其加 以监控 。文献[1 中有对铅锌混合精矿中单个元素的定量测定，有采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP—AES)对其它矿石中多种元素的测定报道l3 ]，未发现有对铅锌混合精矿中多种元素同时测定的报道。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)同时测定铅锌混合精矿中 Cu，Cd，Fe，As，Ag，Al，具有基体干扰小 、简便、稳定性好 、同时测定及测定范围宽等特点 ，能够满足铅锌混合精矿 的 日常检测要求 ]。

1 实验部分1．1 主要仪器与工作条件Agilent725一ES全谱直读 电感耦 合等离子体发射光谱仪(安捷伦科技有限公司)。

仪器优化的工作参数为 RF功率：1．10 kw，等离子体气流量 ：15．0 L／min，辅助气流量：1．5 L／min，雾化气流量 ：0．5 L／min，观察高度 ：10 mm，一次读数时间：5 S，仪器 稳定延 时 15 S，进样延 时 ：25 S，泵速 ：15 r／min，清洗时间 ：10 s。

1．2 主要试剂Cu，Cd，Fe， ，Ag，Al标准储备溶液(1 000>g／mL，由钢铁研究总院提供)。

Cd，As，Ag，A1标准溶液(100>g／mL)：分别准确移取 10 mL的 Cd，As，Ag，Al标准储备溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度 ，摇匀。

硝酸 、盐酸为优级纯 ，实验用水为二次蒸馏水 。

1．3 实验方法准确称取铅锌混合精矿 0．1 g(精确至0．000 1 g)于 100 mL烧杯 中，少量水 润湿 ，加 12 mL HNO。，4 mL盐酸 ，盖上表面皿 ，放在 电炉上低温加热 ，使样品分解完全 ，加热蒸 发至近干 ，取 下冷却 。加盐 酸5 mL，用少量去离子水 冲洗表 面皿 和杯壁 ，加 热煮沸，冷却至室温，移入 100 mL容量瓶中，用 15 的盐酸定容 至刻 度，摇 匀，待测 。随同试样做空 白试验 。

1．4 校准曲线分别 移取不 同体 积和浓度 的 Cu，Cd，Fe，As，Ag，A1标准溶液或标准储备溶液于 100 mL容量瓶中，用盐酸(15 )定容至刻度 ，摇匀，配制表 1所示标准工作溶液浓度系列 。用 ICP—AES进行测定并绘制校准曲线 。

表 1 混合标准溶液 系列Table 1 The concentrations of a series ofmixed standard solutions ／( g·mL )标准工作溶液 Cu Cd Fe As Ag A1O 0 05 1 101O 2 2O20 5 4050 10 1002 结果与讨论2．1 分析谱线的选择在实验确定 的工作条件下 ，进行分析谱线的选择。选择测定 波长时既要最大 限度地避开光谱 干扰 ，又要考虑分析线的强度和准确性，每种元素都有多条谱线可供选择 。6种元素分别选择了干扰相对较少 ，强度较高 的波长作为测定波长，见表 2。

表 2 元素的分析谱线Table 2 The spectral lines of the elements元素CuCdFeASAgAl波长／nm2．2 介质和酸度的选择盐酸、硝酸等无机酸的引入会使分析物的谱线强度减小 ，从待测元素和溶样考虑选择 12 mL硝酸和 4 mL盐酸，使样品充分溶解。

2．3 共存元素的影响铅锌混合精矿中主要基体元素为铅和锌，其它元素含量较低，经实验证明它们之间的干扰可以不加考虑。针对基体元素铅和锌，分别在含待测元素1／~g／mL的溶液中加入 30～300倍待测元素的基体元素，测定待测元素强度变化，实验表明，基体元素铅和锌对待测元素的测定影响可 以忽略。

2．4 方法的检出限和精密度按实验方法对 同一铅锌混合精矿实际样品进行了 6次测定 ，计 算其相 对标 准偏 差 (RSD)均低 于4 ，方法的重现性良好。对空白溶液进行 11次测定，根据其 3倍标准偏差及校准曲线的斜率计算得出方法的检出限均小于 0．010 g／mL，见表 3。

32 中国无机分析化学 2Ol3年表 3 检 出限和精 密度Table 3 Detection limits and precision2．5 方法的回收率按实验方法对铅锌混合精矿样品进行测定，并在该铅锌混合精矿样品中分别加入各元素标准溶液进行加标 回收试验 ，通过 计算 得到加 标 回收率 在96 ～104K0，表明结果准确可靠，见表 4(Cu，Fe稀释 10倍后进行加标 回收)。

表 4 回收率试验结果Table 4 Recovery test results ／(fig·mI )2．6 方法的准确度为更进一步证明方法准确度 ，利用此实验方法对铅锌矿的标准样品(GBW070026)进行验证 ，实验结果如表 5所示 ，可以看 元素的分析结果与标准值的误差在国家标准允许的范围之 内，能够满足 日常分析 。

表 5 准确度实验Table 5 Accuracy tests {％元素 标准值O．O77O．O5320．44O．O216．24× 10 31．63差值3 结论通过实验表明采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铅锌混合精矿中的 Cu，Cd，Fe，As，Ag，A1，具 有较 高 的灵 敏度 和较 低 的检 出限，而且方法简便易行 ，分析速度快，分析结果准确 、可靠 ，降低了分析成本 ，能够满足铅锌混合精矿的 日常分析要求。

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