电感耦合等离子体质谱法（ICP―MS）测定养生堂维生素C中的无机元素

第3卷第3期 中国无机分析化学20 1 3年 9月 Chinese J ournal of Inorganic Analytical ChemistryVo1．3，NO．367～ 69doi：10．3969／J．issn．2095—1035．2013．03．018电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定养生堂维生素 C中的无机元素韩 晓(北京矿冶研究总院 ，北京 102600)摘 要 用 HNO。HC10 混酸溶解养生堂维生素 c片，用电感耦合等离子体质谱法测定其中的无机元素，实验表明养生堂维 c中 Fe，Na，Ca，Mg，K，Zn和 cu的含量较为丰富。方法灵敏可靠 ，测量相对标准偏差<3．3 ，回收率在 99．5 ～103．6 ，实验结果为探讨养生堂维生素 C对人体的保健作用提供了参考数据。

关键词 电感耦合等离子体质谱法；维生素 C；无机元素中图分类号 ：0657．63；TH843 文献标 志码 ：A 文章编号 ：2095—1035(2013)03—0067—03Determination of Inorganic Elements in Vitamin C of YangshengTang by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(ICP—MS)HAN Xiao(BeijingGeneralResearch Institute ofMining andMetalurgy，Beijing 102600，China)Abstract The vitamin C tablets of Yangsheng Tang were dissolved in the mixed HNO3一HC104 acid，andthe elemental composition was analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry．The resultsshow that Fe，Na，Ca，Mg，K，Cu and Zn content is relatively rich in the vitamin C tablets．This methodwas sensitive and simple．The relative standard deviation was 1ess than 3．3 ，and the recoveries were99．5％～103．6％．The results provide reference data for studying the effect of the vitamin C of YangshengTang on the health care of human body.

Keywords inductively coupled plasma mass spectrometry；vitamin C；inorganic elementsU 刖 罱维生素 C是一种水溶性维生素，在人体 中扮演着极其重要的角色，因其有延缓衰 老的作用而深受人们的喜爱。WHO推荐人体健康所必需的微量元素有钙、钾、镁、铁、铜、锌等。这些微量元素对人体健康和生长发育有密切的关系 。随着人 民生活水平的提高，用药安全意识的增强，测定养生堂维生素 c中的微量无机元素 ，具有一定 的实用意义。选用市售的养生堂维生素 C片，利用 ICP—MS法口。 测定其中的 Fe，Na，Ca，Mg，K，Zn和 Cu的含量 ，这样的分析尚未见报道 。

1 实验部分1．1 仪器与试剂Agilent7700电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 ，700ES系列电感耦合等离子体光谱仪(美国安捷伦公 司)。

浓 HNO。，HC10 ，HC1均为优级纯，实验用水为超纯水。

收稿 日期 ：2013—03—25 修回 日期 ：2013-04—16作者简介 ：韩晓，女，助理工程师，主要从事地矿和冶金样品的无机元素的分析检测研究。E mail：404864354###qq．tom68 中国无机分析化学 2O13年1．2 标准溶液与样品Fe，Na，Ca，Mg，K，Zn和 Cu 7种单元素标准储备溶液(由国家钢铁材料测试 中心钢铁研究总院提供)，混合标准溶液是由这 7种单元素标准储备溶液用 HN。(1+9)逐级稀释而成。

养生堂维生 素 C由海南养生堂药业 有限公 司提供 。

1．3 仪器工作参数质谱仪T作参数 为射频功率 1 550 W，雾化室温度 2℃，冷却气氩气流量 15．01 I ／min，载气氩气流量 1．01 L／min，辅助气体流量 0．90 L／rain，采样锥孔径 1．0 mI-n，截取锥孔径 0．4 mlTl，蠕动泵转 速0．1 r s，采样深度 8．0 mm。

1．4 待测元素的分析同位素及其丰度灵敏度质谱仪在检出限上有很大的优势 ，能够满足物质的痕量分析。它的干扰主要是多原子离子的干扰，在排除干扰的情况下 ，一般选择元素同位素丰度较高的谱线作为分析线来提高信背比，样品中各待测元素的分析同位素及其相应的丰度灵敏度见表 1。

表 1 分析 同位素殛其对应 的丰度灵敏度Table 1 Analysis of the isotopes and the c0rrespOndingabundance sensitivities分析 同位索 丰度灵敏度／ 分析 同位素 丰度灵 敏度／Na 100 Ca 96．94Mg 78．99 Fe 91．75Cu 69．1 5 6 6Zn 27．980K 93．261．5 实验方法1．5．1 样品处理取 2O片 养生堂维生素 C研细混匀 ，100℃烘干至恒重 ，冷却后置于干燥器 中备用 。准确称取样品 0．1O0 0 g至干净的 200 mL聚四氟 乙烯烧杯 中，加入 8 mI HN。和 2 mL HClo 溶液 ，将其置于220℃的电热板上加热 ，加热过程中样品逐渐溶解 ，至烧杯中自烟冒尽，底部溶液近干时取下烧杯稍稍冷却 ，再加 入 5 mI 浓 HNO。溶液 ，用纯水定 容至100 mL容量瓶 中，摇匀后待测 。

1．5．2 混合标准溶液配制Fe，Na，Ca，Mg，K元 素分别按 1．0，2．0，5．0，10．0，50．0／,g／mI ，Zn和 Cu元素分别按 0．1，0．2，0．5，1．0，5．0／~g／mL的浓度配制成 5个系列浓度点的标准工作溶液 ，溶液介质为 HN。(5+95)。

2 结果与讨论2．1 消解液的选择称取 3份 0．100 0 g的样 品，分 别用 10 mlHN。，HNO。一HC1，HN 一HC10 (混 合酸 的体 积比为 4：1) j进行消解。实验表明 HN( —HC104能充分溶解样品，溶液透明澄清，而 HN。以及 HN 一HC1体系都难以完全溶解样品，溶液呈黄褐色。

2．2 方法的检出限用相同浓度的硝酸和高氯酸 ，按 照 1．5．1的实验方法配成样品空白，在最佳的仪器T作条件下，连续测定样品空白溶液 11次 ，以 l0倍 的标准偏差除以T作斜率作 为检测 限。结 果见表 2，方法 的检测限为 0．003 8～0．009 9“g／I 。

表 2 元素的检 出限Table 2 The detection limits of the elements(n~--l1)／( g·1 )检测元素 Fe cu K Na Ca Zn Mg检 出限 0．0099 0．0069 0．0071 0．0038 0．0069 0．0099 0．00782．3 样品的测定在最佳仪器_丁作条件下 ，按实验方法用 ICP-MS法测定样品中的 Fe，Na，Ca，Mg，K，Zn和 Cu，样品平行测定 8次 ，结果见表 3，所得结果的相对标准偏差均小于 4 。

表 3 样 品测定和相对标准偏差Table 3 The determination of the element contents for the samples and the RSDs(n=8) ／(big·g )2．4 加标回收实验为评估测定结果的准确性进行加标 回收实验 ，在样品中加入适量的各元素的标准溶液 ，在仪器最佳工作条件下进行实验 ，测定结果见表 4，其回收率在 99．5 ～103．6 ，方法准确可靠 。

第 3期 韩晓：电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定养生堂维生素C中的无机元素 692．5 准确度实验在最佳仪器条件下 ，按实验方法用 ICP—AES法测定样品，样品平行测定 8次，测定结果与 ICP-MS测定值进行对照 ，发现两种方法所测 的值基本一致 ，见表 5。

表 5 方法的准确度实验Table 5 Accuracy tests for the method(，l=8) ／(mg·L )3 结论 铁
201
、铜
1,1
、铅
(4)
、锡
：64
、
-
砷
67
、
．
银、铬、镍、舡 冲 国无机分析化学 ，建立 了用 ICP—MS法测 定养生 堂维 生素 C中 [2]张爱东，候冬岩，回瑞华·电感耦合等离子体质谱法Fe,Cu，K，Na，Ca，Zn，Mg 7种无机元 素 的测 定方 (ICP-MS)测定汤岗子热矿泥黑粉中 种矿物元素[J]·兰 种 嘲 电感,2耦012合,2等(4离)：子27体-3 黼 ? 生理功能。例如钾能帮助心脏维持规律的心跳，并 中 ’ ； 票 j．’ 分析化 ：协助血压 的稳定 ，镁和钙是对骨骼起关键作用 的营 2012
， 2(4)：59-61.

养元素，铜元素具有极强的抗癌功能，锌能增强人体 [4]中华人民共和国卫生部药典委员会
． 中华人民共和国卫免疫力 ，钠是细胞外液中带正电的主要离子，调节体 生部药品标准[s]．北京：中国标准出版社，1998：94—95.

内水分与渗透压。实验结果表明 Fe，Cu，K，Na， [5]杨艳，吕磊．电感耦合等离子体原子发射光谱法351．20，385．2，16．8O，495．8 g／g。该方法具 有较 机分析化学，2011，l(4)：54—56·对上述元素进行同时测定，简便快速，工作效率高。

参考文献