计量器具的测量结果不确定度评定分析

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随着科学技术的迅速发展，对计量器具的校准测量能力要求越来越高，-切测量结果都不可避免具有不确定度，测量不确定度应用与传统的误差理论相 比较 ，更具有操作性，在我们的计量技术机构建标、报告、复查以及在校准测 量中会经常应用到 不确 定度评定和验 证。根据JJF1059对测量不确定度下的定义：测量不确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数”。我们知道，测量过程是-项活动，而测量结果是这-活动的最终产品。每-个产品(测量结果1都存在不确定度，即我们对所得到测量结果的不确定性的估计和评价。

1 测量方法及不确定度产生的原因根据血压计的检定规程JJG27 2008，采用直接比较法，用血压计标准器检定台式、立式血压计。测量时把被检血压计用橡皮管、三通连接在血压计标准器上，并调整二者的垂直度，然后通过橡皮管产生标准压力值，这样被检血压计的示值误差根据被检血压计示值与血压计标准器压力值相比较而测得。

由此可见，其示值误差的测量不确定度来源于被检血压计的读数和血压计标准器。

2 数学模型根据上面的分析，被检血压计的示值误差可以写成：△P-T式中：△ --被检血压计的示值误差(kPa)：被检血压计某检定点的压力示值(kPa)：T--血压计标准器产生的标准压力值(kPa)。

其中，T是血压计标准器产生的标准压力值 ，根据 国家量传系统表规定，血压计标准器扩展不确定度为 UO.16%，P是某-检定点被检血压计的压力示值，其误差主作者简介：孙宇恒(1974-)，男，吉林 白城人 ，工程师，主要研究方向为计量检测。

3 方差和灵敏度系数依据：u 2∑(Of/Oxi)axUz(Xi)i l求方差得：u：：c (P)Uz(P)Cz(T)U2(T)其中灵敏度系数C(P)：dA/OPI C(T)aA/0T-1u：(△)u (P)u (T)4分量标准不确定度分析计算①取-台O-40kPa、分度值为0.5KPa的血压计作参考，对以下点重复1生测量 l0次，所得数列如下1 2 3 4 5 6 7 8 9 106 6.O 6.0 5.9 6-0 6.0 5.9 5.9 6.O 6.0 6.O14 14.0 14.O 13.9 14.0 14.0 13.9 14.0 14.0 14.0 14.022 22.0 22.O 22.O 21.9 22.0 22.O 21.9 22.O 22.0 22.O3O 30.O 30.O 29.9 30.O 29.9 30.O 29.9 29.9 30.0 30.O38 38.O 37.9 37.9 38.O 37.9 38.O 37.9 38.O 38.0 38.O用贝赛尔公式算得平均值实验标准偏差 S(X)S(X )实际测量中取-次测量读数作为测量结果，故标准不确 定 度 U (P)分 别 为 0.048kPa，0.042kPa，0.042kPa。

②标准不确定度分量u(Tr)项：标准血压计本身的扩展不确定度为 0.16%，其误差概率 遵从 均 匀 分布 ：u (T)：-Tx-0 .16% 故 u (T)分 别 为Z0.o055kPa，0.013KPa，0.020KPa，0.028KPa，0.035KPa。

5合成标准不确定度u(A)、/ 而 故各合成不确定度为0.048kPa，Value Engineering ·297·微波辐射法从茶叶中提颧啡碱的实验改进Improvement of the Cafeine Extraction Conditions from Tea by Microwave金靓婕 JIN Liang-jie；梁承红 LIANG Cheng-hong；李荫 LI Yin；孙晓伟 SUN Xiao-wei(海军航空工程学院基础实验部，烟台 264001)(Basic Experiment Department，Naval Aeronautical and Astronautic University，Yantai 264001，China)摘要：采用微波辐射法从茶叶中提颧啡碱。Placket-Burman设计法确定影响咖啡碱提取率的主效应因子为：茶叶粒度、溶剂用量和沉淀剂▲-步的单因子变量实验确定咖啡碱提取的最佳工艺条件为：10g已粉碎且过 20目筛的茶粉，以95%乙醇与水的体积比为4.2：1的溶液作为萃攘，萃取溶剂用量为115mL，微波辐射时间为 170s，升华时以醋酸钠作为沉淀剂 此条件下，咖啡碱有最大提取率3.1780.004%。实验结果为本实验在大学化学实验教学中的应用提供了参考。

Abstract：Caffeine is extracted from the tea by microwave method.The results of the Plaeket-Burman Design show that the mainfactors，which affect cafeine yield，are the size of the tea powder，the solvent volume and the precipitant.The folowing single-factorexperiments show the best conditions for cafeine extractiori are：10g tea powder through 20 mesh sieve.4.2：1 0f 95% alcohol-to-watervolume ratio，1 15mL of the solvent volume，the 170s of the extraction time and sodium acetate as the precilc，itant.Under the conditions，thecaffeine yield maximizes 3.1780.004 %，which benefits the application of the experiment in university chemistry experiments teaching。

关键词：微波辐射法；咖啡碱；Plaekett-Burman设计Key words：microwave method；caf eine；Plaekett-Burman Design中图分类号：$571.1 文献标识码：A 文章编号：1064311(2013)25-0297-020 引言咖啡碱是茶叶中-种主要的生物碱，约占茶叶干重的1%-5%t11。自茶叶中提颧啡碱是大学有机化学实验中关于天然产物提取的经典实验阁。在教学中通常采用索氏提取法[31或碳酸钠溶液煮沸法 。但是前者耗时长[51，而后者提取率低[63影响了实验的教学效果。为解决这-问题，微波辐射萃取法被引入到茶叶中咖啡碱提取的实验教学中。其原理同是利用微波场中吸收微波能力的差异使得萃取体系中的某些成分被选择性加热，从而使得被萃取物质从体系中分离，进入到介电常数较小 ，微波吸收能力相对差的萃取剂中。然而影响微波辐射萃取法从茶叶中提颧啡碱提取率的因素众多，实验条件亟需进-步改进。

Placket-Burman(PB)设计是-种经济有效的两水平实验设计方法，它可以利用最少的实验次数 ，从众多的考察因素中快速而有效地筛选出主效应因子。本研究采用微波辐射法从茶叶中萃颧啡碱，通过 PB实验设计法对影响咖啡碱产率的因素进行筛选，并进步优化主效应因子作者简介 ：金靓婕(1986-)，女，山东烟台人 硕士，讲师，研究方向为天然产物化学。

1材料与方法1.1材料与设备 材料：市售绿茶；95%乙醇、生石灰、无水醋酸钠，无水碳酸钠，上海国药，分析纯。

主要设备：家用微波炉；家用万能粉碎机 ；电子天平 ；旋转蒸发仪 ；数字熔点测定仪。

②微波辐射法从茶叶中提颧啡碱。在500mL烧杯中加入 10.Og茶叶，加入-定量-定配比的95%乙醇和蒸馏水的混合溶液，摇匀，微波炉高火作用-段时间，取 出，抽滤。滤液浓缩后转入蒸发皿，拌入 5g沉淀剂，蒸干成粉状～粉状物分2次转入干燥且洁净的土埚中，用升华法提颧啡碱。待±j埚冷却后，小心刮下坩埚壁及其盖上的产品 ，干燥 ，称重。

③PB实验设计。前期实验结果嘲表明，溶剂配比、溶剂用量和微波辐射时间对咖啡碱 的提取率有显著影响。文献 报道，通过粉碎茶叶、提取过程中加入适量碳酸钠、升华时以醋酸钠替代生石灰作为沉淀剂，均可以不同程度的影响咖啡碱的提取率。因此，将上述6个变量作为PB0.044kPa，0.04 6kPa，0.059kPa，0.063kPao6 扩展不确定度Uk·Uc(A)2x0.0480.096kPa依次得 0.088kPa，0.092kPa，0.108kPa，0.126kPao7 测量结果不确定度报告该血压计在 K2时的扩展不确定度符合要求。

测量结果不确定度的评定过程包含了五大要素(被测对象、测量设备、测量人员、测量方法和原理、测量环境)。

可以看出，计量标准器(测量设备)是包含在其中的，所以说，测量结果的不确定度评定是对测量过程的综合性评价，而非单-针对其中的某-要素。在表述时应该表述为测量结果的不确定度”，而不能说某某计量标准器f测量设备1的不确定度”。因此，在开展计量检定活动、建立计量标准装置前，政府计量行政主管部门要求我们必须对将要使用的计量标准装置进行计量检定活动的测量结果不确定度的评定及验证，以便明确装置是否满足拟开展项 目的检定规程、校准规范或其他指导性技术文件的要求。