ICP光谱仪测定铝合金中铜含量的不确定度评定

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I科技探索与应用ICP光谱仪测定铝合金中铜含量的不确定度评定钟 国生(佛山市质量计量监督检测中心，广东佛山 528000)摘 要：通过实验对电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP)测定铝合金中铜含量，对不确定度的来源进行分析，并对铜含量测定结果的不确定度进行评定，确定和计算测定过程各不确定度分量。

关键词：不确定度；不确定度评定；电感耦合等离子体发射光谱仪铝合金中，铜作为-种常见的元素，铜和铝组成固溶体，当温度在 548%时，铜在铝中的溶解度应为 5.65%，室温时降至0.1%左右，增加含铜量，能提高合金的流动性 ，抗拉强度和硬度。铜元素的含量作为国标判断铝合金材性能好坏的技术指标之-。本文通过电感耦合等离子体发射光谱仪测定铝合金中铜含量，探讨测量结果的不确定度和合理评定。

1 实 验1.1实验仪器参数本实验室使用 Varian 710 ICP-OES，RF功率 1.5kW，等离子气体流量 15.OL/min，辅助气流量 0.75L/rain，雾化器流量1.0L/min。-次读数时间 1.0s，仪器稳定延时 15.0s。

1.2 实验方法试样以酸分解后，用水稀释至-定体积，引入等离子体火焰中。于 324.754nm处，测定铜的发射强度，根据标准工作曲线计算相应的铜元素含量。

2不确定度评定ICP光谱仪对样品数据采集和处理采用全 自动操作，测试结果皆显示在计算机上，因此，按直接法建立与测量有影响的量的函数关系：c： ×-mox-Com1 A0式中：C--样品铜含量；A --样品中铜元素强度；m --样品质量；m - 标样质量；A ～ 标样中铜元素强度；C 广 标样中铜元素标准值。

2.1不确定度来源分析对测量的步骤分解对测量结果产生影响的因素进行考虑，ICP光谱仪测定铝合金中铜含量的不确定度来源主要包括：①所使用仪器的稳定性，本例使用波长校正标样进行多次实际光强的测量，计算相对标准偏差，属于A类不确定度 1]；②测量的重复性：样品含量的测定，标样含量的测定，以及操作者对仪器操作引起测试结果偏差，这些可通过多次重复测定的标准偏差来确定，属于A类评定；③环境因素。

2.2 不确定度分量的评定 [2](1)ICP光谱仪测量 ，A，的不确定度 or ：检定证书给出C ，的长程稳定性<1.1%，因此 仃1：0.O11。

(2)称样 In。的不确定度 or ：称取 o0.2500g，天平的不确定度 0.0001g，相对不确定度0"20.O004。

(3)定容V 的不确定度 盯 ：称取 VolOOml，容量瓶不确定度 0.08ml，相对不确定度 盯 0.0008。

(4)标准值 C 的不确定度 13" ：证书上 Co0.096，标准偏差 0.003，相对不确定度 o'40.0208。

(5)称样 m 的不确定度 ：称取 mo0.2500g，天平的不确定度 0.0001g，相对不确定度叮50.0004。

(6)定容 V 的不确定度 盯 ：称取 V ：100ml，容量瓶不确定度 O.08ml，相对不确定度 盯 0.0008。

r- -- -- --- --- -i--- ----合成相对不确定度：仃、/盯：盯；盯； ： ；盯： 0.0236扩展相对不确定度 Ku2u0.004723 结 论采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定铝合金中铜含量，其质量分数为(C±0.0047)%。通过对铜测量结果不确定度的评定，可知其测量结果不确定度由多个分量组成，这些分量基本上考虑了测量过程 中系统效应和随机效应所导致的测量结果不确定度，准确可信。