影响CS-600红外碳硫仪分析结果稳定性因素的探讨

影响 CS-600红外碳硫仪分析结果稳定性因素的探讨质量检验中心 崔咏梅摘 要碳硫分析仪检测系统的不稳定性直接影响被测物质分析结果的准确性。针对红外碳硫分析仪的结构特点，结合其工作原理，从样品的称重、试剂、坩埚的处理、样品、助熔剂的叠放次序、助熔剂的加入量、灰尘、温度这几个方面对不稳定因素进行了分析探讨，并提出了解决问题的思路，对提高仪器的维护效率具有重要的指导意义。

公司有多台 LECO CS-600红外碳硫仪，可快速分析钢、铁、铜、合金、碳化合物、矿石等固体材料中的碳和硫。质量检验中心化-室的 CS-600红外碳硫仪主要用于测定对照样钢中的超低碳硫。因由不同操作人员使用该仪器，经常出现结果不稳定的情况。笔者依据对 CS-600红外碳硫仪的原理、操作、分析流程的了解，总结出影响碳硫仪分析结果稳定性的几个因素，并给出了相应解决问题的办法。

1 仪器工作原理 J高频振荡器发生高频振荡，交变的磁场产生磁质损耗，试样产生涡流热效应，在富氧的环境下燃烧，使试样中的碳和硫发生反应生产 CO2、CO和 SO：并释放出来，由载气送至红外检测系统进行检测。由于这三种气体对红外光有特定波长的吸收，吸收值与气体含量浓度间的关系符合朗伯 -比尔定律，测定被吸收后的红外光强度，将光信号转化为电信号，就可以得到气体的浓度。

2 不稳定影响因素分析2.1 样品的称重样品称重不同，其所含的c、S的绝对质量存在差别，直接影响分析结果。分析试样时，应保证称样质量与所做曲线选用的标样称样质量保持-致，否则会使结果偏差较大。

因为样品称重不同直接影响高频感应燃烧情况。碳硫仪的燃烧温度、状态不仅与高频炉本身设计的功率有关，而且与感应区内导磁物质的多少有关。燃烧温度不是持续恒定的，随着物质的熔化燃烧，感应量逐渐减少。

例如，当分析某些高含量碳硫物质时，加入的助熔剂重量恒定，产生的热量恒定，此时过多的样品将会导致样品燃烧不完全 ，样品中的碳硫释放不完全，称样量要适当减少，-般称样量为 0.1500～0.2000g。化-室主要分析试样是钢中的超低碳硫，含量太低，如果称样量太少，会使结果出现负偏差。

2.2 试剂的影响试剂的效率直接影响分析结果的稳定性，甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白，得到准确 稳定分析结果的保障。对于碳，试剂失效后，所做标样结果偏高。碳含量结果越低，偏高的幅度越大，引起的相对误差越大，具体结果见表1。

55 对于硫结果的影响，用于干燥分析气的试剂(高氯酸镁)失效后，在高频炉关上之后的瞬间，硫的基线上会出现-个很小的峰。

这是因为由外界空气带进炉膛的水汽未被干燥试剂完全吸收掉，而水汽的红外吸收特征峰的波长与二氧化硫的红外吸收特征峰相近，直接影响硫的分析结果，会造成硫的分析曲线拖尾，结果偏高。

表 1 试剂失效后，标样中碳含量分析结果2.3 坩埚的影响坩埚为陶瓷材料，易吸水，本身具有 Cs空白，使用前必须在高温炉中于1200℃灼烧4-5小时，冷却后取出置于干燥器中保存，干燥器口、盖密封处不得涂油脂之类的物质，以免污染坩埚。坩埚的空白-直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚，空白从十几到几十个 ppm不等，所做曲线不经过零点。试验证明，高温炉中灼烧过的坩埚必须现取现做，如果坩埚置于干燥器内较长时间，也会有几个到十几个ppm的空白。我曾做过实验，用手摸了-下处理过的坩埚，碳结果高了二十几个ppm。预处理得当，坩埚空白可降至1ppm以下。因此，坩埚使用前-定要进行预处理，并保存得当，现取现做，最大程度降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。

2.4 样品、助熔剂的叠放次序助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质，从而提高燃烧温度，还具有增加样品流动性，稀释样品的作用。分析过程中，样品、助熔剂的叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性。例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧，反应剧烈，飞溅严重，容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。换成以钨粒打底，样品置于上层，发现燃烧室中石56英管也很快被污染，陶瓷保护套上粘了-层厚厚的铁屑，很难清理，不仅影响了燃烧管的使用寿命，还阻碍了氧气的供应，从而影响分析结果的稳定性～样品置于底层，钨粒置于上层，分析结束后燃烧室内石英管非常干净，陶瓷热保护套上无金属飞溅，分析结果稳定。

2.5 助熔剂的加入量助熔剂的加入量是影响分析结果稳定性的另-个因素，在分析低含量样品时该影响非常突出。例如分析碳硫含量小于 15ppm的样 品时，分别 加 人 1500mg助 熔剂 与2.O000g助熔剂(助熔剂中碳硫含量分别为c≤8ppm，S≤5ppm)，因为助熔剂的加人量不参与分析结果计算，因此两次分析之间就引入了0.500g助熔剂所含碳硫量的波动。

假定助熔剂中碳硫含量均为3ppm，样品称重为0.5000g，由于助熔剂加人的重量不同就引入了3ppm的偏差。为了消除助溶剂带来的影响，必须保证标样和试样的助溶剂加入量-致。经过多次实验验证，我们选用加入l5000g助溶剂，可以保证钢样中超低碳硫的结果稳定、准确。

2.6 灰尘的影响分析过程中灰尘的积累所造成的吸附也是影响分析结果稳定性的重要因素，该影响在分析低含量样品时体现明显。例如，在分析生铁时，-般采用的方法是：0.1g纯铁 0.15g样品 1.5g钨粒。燃烧时产生的灰尘较大。随着分析次数的增加，此偏差越来越大。而彻底清理掉灰尘过滤器中的灰尘后，分析结果与第-次分析结果-致。因此，分析过程中，灰尘过滤器中的灰尘积累应及时清理。

2.7 温度的影响温度对分析结果稳定性的影响主要体现在三个方面。首先，对粉尘过滤器的温度影响。在第6个因素中粉尘对分析气的吸附效果，相同的灰尘量温度越高，气体的吸附量越少。其次，气体分析的基础离不开气体状态方程，红外分析系统恒温控制的温度不同，会造成分析气体体积的变化，从而-定量的分析气体在不同温度下通过固定长度红外池的时间不同。另外，红外分析系统恒温控制温度的不同，会造成红外光源的发射光强的波动，以及热释电检测器输出的差异，从而影响分析结果的稳定性。

3 结语综上所述，分析结果稳定性存在着多种影响，在分析过程中可综合考虑这些因素的影响，从而对分析结果作出准确的评价。避免由于错误估计了问题所在而影响分析进度，增加仪器的维护成本。