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简析多角度激光散射仪的原理及应用

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  • 发布时间:2014-11-06
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八角度激光光散射仪是常见的激光光散射仪,常与粘度检测器、紫外检测器以及示差检测器等设备联合应用于多分散系数、第二维利系数、分子量分布等的检测分析工作,是现代化的光散射技术在高分子材料分析研究中的开发与利用的重要成果↑年来,随着高分子物质研究与检测工作的发展与光散射技术本身的细化与革新,八角度散射仪等激光光散射研究设备得到了很大的发展。

1激光光散射仪应用特点激光光散射仪等设备的开发应用及高分子溶液研究检测工作均得到了很好的发展,但上述技术及应用在我国尚未得到广泛应用及推广。此处主要以八角度激光光散射仪为例,简要介绍激光光散射仪的基本特点及原理。

1.1静态光散射检测特点在静态光散射研究之中,高分子溶液中的所有聚合物分子均被视为同性粒子,当利用散射设备对溶液进行适当频率的照射处理时,溶液粒子就会将照射的光波进行二次反射而产生照射时同等频率的球面散射光现象,此种照射与散射的作用-般不存在能量变化,而存在-定的弹性特点,因而称作静态光散射作用。

此种状态的研究常倡检测体系的角度依赖特点与散射性能表示为瑞利比:R(a)上述原理定义中的R( )就是在散射角为 时的瑞利比计算结果,而I 为散射光强度,r为光能量发生散射的半径,v 为检验中的散射体积,I 为适当频率照射之时的光强度值。只要所有的八角度散射仪规格相同,那么瑞利比之中的r、I。、I 、v 的大型固定不变,则相应的瑞利比也是固定不变的。若检测溶液的瑞利比已知,使用同等规格的散射设备对溶液进行90。的照射研究之时,照射角度及反射方面均无误之后,尝试不同角度散射试验,检测不同角度的粒子散射强度结果,最终得出溶液瑞利比值,溶液粒子直径为R,且2R

当检验溶液 2R>X/20之时,散射测出光强度为:音(1 R2in a)2A2C上式中出现的R 是溶液聚合物均方根旋转半径,从式中可以看出,大分子聚合物的散射角、自身浓度及分子半径的因素均直接与散射强度相关。

1.2动态光散射检测研究特点当散射粒子存在运动现象之时,照射检验可见不同程度的多普勒频率位移现象,-般情况下的位移保持在 1~106Hz,变化范围相对较小,此种散射情况称为动态光散射,此种情况下多以入射光频率 (on、洛伦兹情况表示检测中的频率增宽:s((I))-十 2d上式中,d表示检测物的频率普函数半高半宽(即线宽),体现频率谱衰减速率及内部结构;s(∞)则为检测频率谱的密度大校2激光光散射仪测定操作八角度激光散射仪是国内市场上较为常见的多角度激光光散射仪设备的-种,此种散射仪设备又相对固定的检测器设备及样品池,其中的检测器主要是各种光电二极管以不同的位置固定处理而成,其中包含了常见的半导体激光器,以相对适宜的功率及波长的- 52-激光器作为激光检验的光源,激光器可与设备中的动态光散射仪连接进行聚合物及其他物质的动态、静态的光散射情况,根据实际研究及检测物质特点、检测 目标选择单独应用操作。另外,八角度激光光散射仪可与凝胶渗透色谱系统、折光仪等设备共同使用,检验得出物质分布情况、内部结构及分子量信息,并可通过联合多种设备共同检测分析得出物质的形状特点、支化比等等。-般八角度激光光散射仪的应用流程见图 1。

在单独检测物质分子量之时,通常首先采用适宜的溶剂将样品溶液混合后划分为 5-8份的溶液样本,每份溶液之间的浓度有-定的梯度。用散射仪直接测定溶液分子量之时,-次性地从溶液不同角度测得相应的散射光强度结果。在计息溶液的检验分析中,可利用 Debye图像辅助分析特定浓度下的各角度检测结果,最终更加确切地得到样品溶液的分子量及其他特性结果。

- 些情况需要八角度激光光散射仪辅助多种设备共同完成样品分子量的测定及分析工作。多数情况下,采用凝胶渗透色谱仪等设备联合八角度激光光散射仪共同完成测定及分析工作。多种设备共同测定得出的色谱图中可以观察出色谱峰,并进-步得出样品溶液的光信号强度情况及浓度、分子量等结果。另外,在辅助检测得出的三维谱图之中,可见高分子聚合物测定的散射信号强度与测定角度的高低成反比,而低分子聚合物不同角度的散射信号强度相对稳定不变∩见,当进行高分子聚合物光散射强度测定分析之时,散射光强度与实际的检测角度直接相关。

激光光散射仪与示差检测器联用 :激光光散射仪联合示差检测器共同使用时,常加用相应的数据处理软件。准备好特定的色谱条件的同时,配置好浓度适宜的样品溶液,使用激光光散射仪从多个角度获取信号信息,并将各角度检测结果通过数据处理软件分析处理,得出相应的重均分子量、数均分子量~测定的重均分子量及数均分子量及流出体积图绘出,进-步分析累计重量分数对分子量情况,得出分子量百分含量,此种检测方式简单易行、准确度高。

3结束语八角度的激光散射仪在多角度激光散射测定技术中有重要地位与显著的应用效果。利用此种设备能够相对准确、便捷地得出样品物质的分散系数、第二维利系数 、分子量分布等结果,并能有效应对批量计数、分析需要 ,以后很长-段时期内必定会得到更为广泛的应用与推广。

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