单柱气相色谱法分析非甲烷总烃

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DOI：10.3969/j.issn.i001-232x2013.02.006NMHC analysis by gas chromatography with single column.Liu Wenmin ，Qian Guoping，Gao Li，Zhu Lingyan，Zhou Hua.(China Technology Center，Thermofisher Scientific，Shang-hai 201206。C ina)Abstract：A fast and low cost solution for NM HC analysis by gas chromatography is devel-oped in this method.Thermo Trace GC Ultra configured with one ten port valve and one FID isused.In this method，one sample injection for the determination of NMHC iS realized，and O2 in-terface to FID iS avoided。

Key words：NM HC；GC；Single column1 前言非 甲烷总烃 (NMHC)通常是指除 甲烷 以外 的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是 C2～C8)。

大气中的 NMHC超过-定浓度，除了对人体降有害外，在-定条件下经日光照射还能产生化学烟雾，对环境和人类造成危害。我国《大气污染物综合排放标准)(GB16927-1996)的非甲烷总烃的厂界浓度标准为 5mg/m。。

监测环境空气和工业废气中的 NMHC有许多方法，但目前普遍采用气相色谱法[1 ]，双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法分别测出总烃和甲烷的含量，两者之差为 NMHC的含量。同时用除烃空气进样求氧的空白值，再从总烃色谱峰中减去氧的干扰峰得到 NMHC的准确值。这也是 目前我国环境标准(HJ/T38-1999)中测定 NMHC所采用的方法[4]。该方法中所用气相色谱仪的配置为双进样口双检测器 FID，两根色谱柱，分析-个样品需要进行三次进样，第-次进样测定总烃，第二次进样测定甲烷 ，第三次 进空气测定氧 的干扰，然后再进行计算，总烃的量减去甲烷和氧的干扰，整个分析过程比较繁琐，而且误差较大。本实验针对目前NMHC测定方法所存在的弊端开发了-种新型快速分析 NMHC的方法，该方法采用 1个十通阀，1个 FID检测器，-次进样，即可完成 MMHC分析，而且没有氧气的干扰。

2 实验部分2.1 仪器配置赛默飞世尔气相色谱仪(Trace GC Ultra)配置1个十通阀和 1个 FID检测器，色谱柱为 PorapakQ填充色谱柱。十通阀功能为进样和反吹功能，流程图如图 1所示 。

图 1中所示阀的状态为 OFF，工作流程为，样品充满定量环后，转动十通阀至 ON状态，此时由DCC控制的载气将定量环中的样品带入Porapak Q色谱进行分析，当空气和甲烷经色谱柱分析进入检测器后，切换阀至OFF状态(图 1所示状态)。此时作者简介：刘文民，男 ，1977年出生，高级工程师，博士，色谱分析，wenmin.1iu###thermofishe r.com24 分 析 仪 器 2013年第2期样品环图 1 NMHC测 定 GC流 程 图色谱处于反吹模式，将 C2及 C2以上组分以合峰的形式快速反吹至 FID检测器进行检测 ，反吹峰即为NMHC的色谱峰。

2.2 样品实验过程中所用样品购于上海基量气体有限公司，样品组成如表 1所示。

2.3 实验条件载气为 He，由电子流量拈DCC控制，模式为程序升流，初始流量 30mL/min，初始时间 0.8min，升流速度 100mL/min，终止流量为 70mL/min。

3sJ4表 1 样品组成色谱炉箱温度 100C，恒温模式，十通阀阀箱温度为 110℃恒温。

FID检测器温度 350℃，基座温度 250℃，空气流量：350mL/min，氢气流量：35mL/min，辅助载气氮气流量：30mL/min。

3 结果与讨论该方法采用-次进样技术完成 了 NMHC的分析 ，同时避免了空气 中0 的干扰，图 2所示为样品 1分析的谱图，从谱图中可以看出，空气中0。的干扰峰和甲烷完全分离，反吹峰为 NMHC的合峰。样品中除了甲烷组分，还含有 C2，C4，C6组分，从色谱Time 吣图2 样品 1分析谱图狮 Ⅲ m - ：薯2013年第2期 分 析 仪 器 25图 3 样 品 2分 析谱图图可以看出反吹组分为-合峰。实验过程中还对样品 2进行了测试，色谱图如图 3所示。

数据处理过程中，反吹峰作为-个合峰积分，在积分方法中按峰组积分进行设定。

3.1 重复性测试表 2和表 3分别为样品峰面积和峰高重复性实验。

表 2 样品 1峰面积重复性实验结果表 3 样品 1峰高重复性实验结果3.2 线性范围及实际样品测试为了对方法的线性范 围进行测试 ，在用户现场(四JlI史境监测中心)对不同浓度范围的样品进行了测试，在 FID检测器上非甲烷总烃的响应都按同-响应系数(丁烷，fi-0.24)计算，测试样品浓度如表 4所示，从图4的线性结果可以看出，在用户的样品测试浓度范围内，线性回归系数 r2-0.9999。

表 4 线性测试样品浓度26 分 析 仪 器 2013年第2期图4 用户现场线性范围测试结果3.3 结论与传统的 NMHC气相色谱分析方法相 比，该方案仪器配置简单，成本低，-次进样完成样品分析，同时可以对甲烷进行定量计算，没有 o 干扰发生，该方法值得在行业内推广。