VA含量测定以及不确定度分析

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VA Content M easurement And UncertaintyAnalysisFALAB JudiciaI identification centerXiqing.1uo Xuesen.Liu Jinglin.Yan Yan.L[Abstract]VAs砌 name is vinyl acetate，at the moment ofmeasuring VA content，influence the result includes many elemeat(snch as：repetitionmeasurement，standard titration solution concentration，measuring tools，measuring environment).Taking the content of VA as an example，analysis itsuncertainty，and giving a complete calculation method about how to calculate the uncertainty， solving the similar case in dealing with uncertainty problems。

[Keywords]vinyl acetate，uncertainty，repeatability of measurement1背景资料目前使用较多的为乙烯-醋酸乙烯共聚物三层EVA棚膜，由于其价位较高，因此市场上出现了性能比较差的PE膜假冒EVA膜的现象 ，我所研究出了通过准确测定VA含量来简易、快捷、可靠地鉴t]PE膜和EVA膜。在测量VA过程中寻找对测量结果存在影响的因素，通过合理的计算给出正确的不确定度值。

2实验部分2.1方法 原理将试样溶解于二甲苯中，加入氢氧化钾-乙醇溶液使乙酸酯基水解。再加入过量的盐酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸。同时作试剂空白试验。

2.2测量步骤用邻苯二甲酸氢钾(KHP)标定NaOH溶液的浓度 ；再以标定后的NaOH溶液滴定过量的HCL。过程如下框图1所示 ：2.3测量仪器电子分析天平：赛多利斯 CPA型；碱式滴定管：50ml A级。 。

2.4建立数学模型试样中乙酸乙烯酯质量百分含量VA(%)：0.08609(Vl-V2)C/m100 ..(1)圜 -圜 - 重 -圜 图 1表 1 VA 8次独立测定结果 (单位：% )碍 l l 2 l 8 l 4 l平均镶缡果 l o.91 o，84 o 91 l o 瓣 哥 i 5 l 6 I 8 l 0 溅始最 l 0.95 0.瓣 l 0.83 0.86 V 试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2 --空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；C --氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；m --试样的质量 ，g；0.08609....与1.OOmL氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)1.000mol/L]相当的，以克表示的乙酸乙烯酯的质量。

2.5VA测定结果为获得重复测量的不确定度分量，对农膜进行8次独立的测量。

3测量不确定度来源从检测过程和数学模型分析，测量VA含量的不确定度主要来源 ，由三个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度)；(2)氢氧化钠标准滴定溶液浓度；(3)电子分析天平称量；(4)滴定体积 ；(5)移液管。

4测量不确定度分析4.1 A类不确定度的分析利用表1中的测量结果，按照A类评定测量重复性的标准不确定度。重复测量的平均值为0.88%，标准差为0.041%。本试验重复测量两次，标准不确定度u(s)0.041%/0.029%，由测量重复性引起的相对标准不确定度为：urel(x)0.029/0.880.033。

4.2 B类不确定度分析(1)氢氧化钠标准溶液的配制与标定引入的不确定度：引用本实验室近期不确定度评定结果：urel(c1)0.0011(2)称量产生的影响u(m)：样品称量使用分辨率为0.ooolg的电子天平，根据校准证书，该天平不确定度为0.22 mg，k2，称取1.0824g样品。

uc(m) 0.00022/20.0001lgur(m)O.0001/1.08240.00009g(3)滴定体积的不确定度。1)滴定管的校准：滴定使用50ml碱式 下转第200页2013#2下第4期总第160期 197学术研究 China Science&Technology Overview抗拔承载力大于81.9KN(因拉拔器规格限制，未进行破坏性拉拔试验)，植筋胶性能和现场施工质量能够满足设计要求。

(2)植筋工艺及要求。按照加固变更图在已浇筑横隔板的22#块底板、腹板、顶板上标记出钢筋位置，钻孔深度按照10d控制(d为钢筋直径)。 l6钢筋用 2O钻头钻孔，钻孔深度16cm。

先根据图纸位置进行尝试钻孔，如果钻头遇到钢筋则要对钻孔位置进行适当调整。植筋孔施工完毕后，用空压机对孔眼进行初步清理，然后用试管刷对孔眼逐个进行仔细清理，确保无混凝土灰尘。

加厚段混凝土进行凿毛时，应将表面脯凿除干净，露出新鲜石子。

钻孔完成后按照下述要求进行植筋：(1)胶体灌注完后立即插入钢筋。

(4)钢筋插入后要按照固化时间表要求等待胶体完全固化 ，固化期间钢筋不得受力。

(5)针对顶板植筋后用木楔将钢筋牢固固定在植筋孔内，防止在植筋胶固化前钢筋因重力作用缓慢从孔内脱落(如图3-4)。

3.4转向器接 长按照钢束在加固区域的竖弯角度，订做长度为85cm、规格中219×6mm的钢管，直径与原转向器相同∮长管道长度为85cm，规格为 219×6mm的钢管，直径与原转向器相同。转向器接长时端 口难以与原转向器完全吻合对齐。经过多次尝试后采取先在原管道上焊接3根定位钢筋，然后将接长钢管端部借助定位钢筋与原转向器端部精确对齐，接触紧密后焊接牢固。转向器钢管接长后应将钢管接缝位置及端部用胶带缠绕封堵严密，防止混凝土浇筑时进浆。

3.5钢 筋绑扎植筋胶完全固化后，绑扎钢筋，横桥向、竖向钢筋与所植钢筋均采用搭接，钢筋绑扎时注意保护层厚度(4cm)(如图3-5)。

3.6模板安装横隔墙加固区模板为木模，面板为1 5mm竹胶板，背肋采用100mm×100mm木方，间距为300mm，隔墙模板由横向布置的[10a背肋支撑，并用18mm圆钢做拉杆(拉杆采用植筋，应先采用拉拔器检测植筋锚固力，确保施工安全)。

3.7混凝土浇筑和养护为确保横隔墙加固质量，加厚段采用微膨胀混凝土，混凝土浇筑时，下料、振捣均通过顶板所开下料孔、振捣孔进行。

由于所开下料孔较小，混凝土下料和振捣条件有限，为保证混 上接第197页滴定管(A级)，按照检定规程，其最大允许误差为士0.05ml，相对允许误差为土0.1%，按照矩形分布，则滴定体积的相对标准不确定度为：0.1%/0.0577%0.000577。2)环境温度：实验环境在空调条件下，室温近似20U。温度在20℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对实验结果影响可忽略不计 ，所以在不确定度分析中不把这-温度影响引起的不确定度列入考虑范围。3)滴定终点的判断：为人工滴定肉眼判断终点，则应考虑终点判定偏差的影响。如果用指示剂人工判断终点(如用酚酞试剂)，当试剂的颜色由透明向红/粉红转变时，pH值介于8.2至9.8之间，这会额外增加滴定量，从而引入误差。研究表明：肉眼判断的标准不确定度约为0.03mL。相对标准不确定度为0.03ml/7.78m10.003856urel(V)(0.0005770.0005770.0038560.003856)1/20。

003899(4)移液管引起的不确定度。证书给出移液管校准误差为 ±0。

02ml，三角分布 0.02/0.00817Utel(VHC1)0.00817/250.000327200 2013年2月下第4期总第16o期凝土浇筑密实，要求混凝土应具有良好的流动性。适当调整混凝土配合比，并在试验室提前进行多次拌合试验，以达到最佳效果。

安排专人加强砼养护，特别是早期养护，桥面要用土工布全覆盖，箱梁内模板表面经常洒水，保持湿润。为减少混凝土表面收缩裂纹，采取延迟拆模的方法 (三天后拆模)，拆模后及时喷洒混凝土养护剂进行养护，然后采用塑料薄膜包裹保湿养护。

4质量保证措施(1)钻孔前必须按照图纸在横隔墙、箱梁内轮廓相应区域准确放出钢筋位置并标记。

(2)钻完植筋孔后，必须用空压机或气筒、毛刷等工具将孔内清理干净 ，确弊壁无尘。

(3)严格按照模板及拉杆布置图”设置拉杆，钻拉杆孔时须拉线准确定位，按照植筋工艺在已浇筑横隔墙上锚固拉杆。模板缝隙用泡沫胶填堵 ，防止漏浆。

5效果检查在前期多种措施的保证下，横隔墙加固混凝土施工取得了较好的效果，横隔墙四周与箱梁交界处混凝土浇筑密实，无空洞产生，混凝土表面光滑无气泡、无蜂窝麻面等质量通病出现(如图3-6)。

对锚固端横隔墙范围内4对(共5对，其中1对为备用索)体外索张拉完毕。整个施工过程中派专人全程观测，横隔墙表面没有因体外索张拉而再次出现裂纹。

6结语通过对体外索锚固端横隔墙加厚段的施工，并经过体外索张拉检验，横隔墙表面没有再次出现裂纹，从而验证了本加固施工方案的可行性，并彻底的解决了前期体外索施工过程中锚固端横隔墙出现裂纹的问题 ，消除了安全和质量隐患，为下步全面展开体外索施工排除了障碍，施工经验值得类似工程借鉴。