用阿贝折射仪标准块校准宝石折射仪的可行性及折射率示值的不确定度分析

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每种宝石都具有其特定的特性，如相对稳定的折射率，硬度、二色性等。宝石折射仪是宝石鉴定中获取信息最多，且可定量测定的-种重要鉴定仪器，是宝石鉴定中不可缺的鉴定仪器之-，几乎每个宝石鉴定实验室均会配备。但大部分的实验室在对折射仪进行周期校准时，均是采用功能确认的方式，而且-般是采用某些有确定折射率的宝石，例如水晶等，或者某些量值无法溯源的宝石，如铅玻璃。自然界中均质体的宝石比较少，如钻石是均质体，但折射率太高，超出了折射仪的检测上限，且价格昂贵；又如石榴石虽然是均质体，但石榴石的品种较多，不同品种石榴石折射率不尽相同，另外就是萤石，均质体，折射率在 1.43，可供选择，其它-些价格不高较常见的宝石大多不是均值体，具有双折率，这样会影响校准的准确性。若单- 用萤石来校准，它所体现的折射率值处在折射仪的低端，不能代表折射仪的整体情况，因此我们需要-套折射率稳定、准确、覆盖面广的标准块来做宝石折射仪的校准。检定阿贝折射仪的标准块刚好具备这些特点，但是阿贝折射仪的检定装置能用来校准宝石折射仪吗下面我们来了解-下阿贝折射仪和宝石折射仪的原理及结构。

宝石折射仪的工作原理是建立在全 内反射的基础上。若光线从光密介质进入光疏介质，入射角小于折射角，改变入射角可以使折射达到 9O。，此时的入射角称为临界角，折射率是基于测定临界角的原理 同理的，阿贝折射仪也是利用全反射临界角的原理来测定折射率和平均色散的。

宝石折射仪主要 由高折射率棱镜 (铅玻璃或立方氧化锆)和-系列透镜所构成，直角全反射棱镜将所测宝石的临界角边缘聚焦于目镜上，由标尺读出读数。如下图：棱镜性质-览表阿贝折射仪结构图宝石折射仪的测量范围主要依据棱镜材料而定，折射仪棱镜要求材料为单折射、折射率高并且无色透明、高硬度的棱镜材料，- 般棱镜的类型主要有以下几种：玻璃棱镜、合成立方氧化锆棱镜、金刚石棱镜、闪锌矿棱镜、尖晶石棱镜。

棱镜类型 棱镜折射率 棱镜硬度 优缺点玻璃棱镜 1.96(高铅玻璃) 较低 硬度低，表面易磨损合成立方氧化锆棱镜 2.17 8.5 较好金刚石棱镜 2.417 10 成本高闪锌矿棱镜 2.37 3.5 硬度低，表面易磨损尖晶石棱镜 1.7O 8 测定范围小阿贝折射仪也是利用全反射临界角的原理，测定透明、半透明液体和固体的折射率和平均色散的仪器，阿贝折射仪的特点是采用-对直视色散棱镜 (又称阿米西棱镜)，在白光的照射下，通过旋转色散棱镜抵消被测试样和折射棱镜间产生的色散，使在消色散位置处的明暗分界线清晰可见。此时既可测出试样的折射率值，还可读出色散刻度圈上的读数，通过查仪器所配说明书后的色散表，查出相应参数即可算出被测样的平均色散值。

1.47～1.68。折射液由三种常用折射液组成，分别为水扬酸 甲酯 (折射率为 1.537)、a-溴代萘 (折射率为 1.656)、二碘甲烷 (折射率为 1.741)。其中水扬酸甲酯适用于 QK1、K9两个标准块，E1.-溴代萘适用于 F2，二碘甲烷适用于 ZF2。同时为测量阿贝折射仪阿米西棱镜引起的折射率测量变动量，检定装置还配有标准钠光源。

阿贝折射仪与宝石折射仪相比，原理-致，宝石折射仪相对简单，没有测平均色散的光学配件，同时精确度相对较低 ，但由于很多宝石的折射率较高，所以相对来说宝石折射仪所需测量的上限较高。阿贝折射仪检定装置中的标准块有稳定精确的折射率值，而且为均值体，不存在双折率，而且范围从1.47-1.67，能够涵盖折射仪大部分检测区间。

而且由于宝石折射仪没有测平均色散的光学配件，我们可以用单色钠光源做为检测用光3)环境条件：22℃，58%RH4)光源：40W 标准钠光源5)测试方法：将折射液滴到宝石折射仪窗口，将阿贝折射仪标准块紧密覆盖其上，读数。

2、测量结果的不确定度评定：1)、数学模型：nrio d- - l10为折射率真值- - n为折射率测量值- - d为修正值2)、灵敏系数：ClOn/anOl3)、标准不确定度分量①测量重复性引起的标准不确定度(A类评定)：对 4个标准块，用相应折射油，分别测量 l0次，得到 4组数据，如下表；1 2 3 4 5 6 7 8 9 1OOK1 1.470 l471 1.470 1.471 1.47l 1.471 1.471 1.470 1.470 1.47lK9 1.5l6 1.516 1.516 1.516 1.517 1.517 l517 l517 1.517 1.5l7商品与质量 2013年第1期 283试验 与检 测l F2 l 1.614 l 1.614 l 1.614 I 1.613 l 1.614 I 1.613 l 1.613 l 1.614 l 1.614 l 1.614I ZF2 l 1.675 l 1.674 I 1.674 l 1.675 l 1.673 l 1.674 l 1.674 l 1.674 l 1.674 I 1.674对4组折射率值分别求平均值，计算标准差，得 A类不确定度 U，：标准块号 QK1 K9 F2 ZF2平均值 1.47l 1.5l7 1.614 1.67410 ∑( - )G， 0.0004 0.0004 0.0003 0.00034∑a 0.0037jt∑。， 0.0061 自由度u4×(i0-I)360.002n由于测量时，宝石折射仪均用同-种折 折射油 (二碘甲烷和溶解硫混合的，折射率 数据如下射率较高的折射油，-般来说折射油折射率 为 1.79)相差最大，由于阿贝折射仪精度较值与待测物折射率相差越大，所测得折射率 高，因此用同-台阿贝折射义分别用宝石折不同折射油 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值水扬酸甲酯 1.4703 1.4703 1.4704 1.4703 1.4703 i.4704 1.4703 1.4703 1.4703 1.4703 1.4703宝石折射油 1.4700 1.4700 1.4700 1.4701 1.4701 1.4700 1.4701 1.4701 1.4701 1.4701 1.4701的标准不确定度(B类评定)：阿贝折射仪标准块的折射率值是由-级标准给出的约定真值，它的不确定度为 5 X10 (1[3)，则由阿贝折射仪标准块折射率标准值引入的标准不确定度为：u35×10-/31.7× 10④环境温度引入的标准不确定度fB类评定)：在四种标准块中，ZF2的温度系数最大，为上接第 278页度" ：u4：△ / ：1.8×10-5/ ：0.73×10-4)合成标准不确定度以上分量相互独立，故合成标准不确定度HeUc(Ul2U2 u3 u4 ) 0.0025)扩展不确定度表 3折射仪，校准时环境温度为 (20±3)℃，湿度<85%RH，用标准钠光源做为光源，校准时只需做折射率测量示值误差，误差不超过宝石折射仪明示误差范围即为合格。