高效液相色谱仪自动进样器的验证研究

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根据《药品生产质量管理规范》，Good manufactur-ing practices简称GMP。药品生产 GMP验证是国家依法对药品生产企业及药品的品种实施药品监督检查并取得认可的-种制度，是政府对药品生产企业监督的重要内容，也是确保药品生产质量的-种科学的、先进的科学管理手段，具有合格的检测手段，才是生产合格产品的保证。

中国药品GMP验证要求对所有药品检验仪器进行验证，自动进样器作为高效液相色谱仪的-部分，其作用相当重要，进样的准确性直接影响样品测定的结果。所以对自动进样器进样量的准确度及线性的验证具有重要的意义。

我们根据高效液相色谱仪 自动进样器的仪器特性，选择了1.0×10 g/m萘-甲醇标准溶液作为测定物质，根据进样量与峰面积成正比例的关系，用 1.0 X1O g/Il萘-甲醇标准溶液来验证自动进样器的重复性和线性。因此我们通过对高效液相色谱仪自动进样器做以下三方面的测试：相同进样量重复六次进样计算其RSD来考察其重复性；进样体积的改变与峰面积的关系是否呈线性；高浓度的样品的残留是否影响下次样品的测定。

通过这三方面的测试来判断 自动进样器的性能是否符合规定。

-、仪器与实验药品仪器：高效液相色谱仪.Alent 1100；试剂：1.0×10 g/ml萘 -甲醇标准溶液(中国计量科学院标准物质)。

二、色谱条件(1)色谱柱Gemini 5u C18 110A(2)40%甲醇水溶液做流动相(3)波长254nm(4)流速 1.0ml/min(5)温 4O℃三、实验方法及结果1.用 1.0×10 s/ml萘 -甲醇标准溶液来测定。

2.实验方法(1)重复性高效液相色谱仪将自动进样器进样量分别设置为5ul、10ul、15ul、20ul、25ul，每个体积用 1.0×10s/ml萘 -甲醇标准溶液连续进样六次。

(2)测定指标重复性 RSD ≤ 1.0%线性回归系数 R ≥0.999(3)计算公式RSD[∑(xI-x平均) /(n-1)]。· ×1/X平均×100%式中：x。--第i次测得的保留时间或峰面积；x平均--n次测量结果的算术平均值；I--测量序号；N6。

打开电源，将液相色谱仪和自动进样器连接好，使仪器处于正常工作状态。用液相色谱仪的标准品 ：1×l0 I4g/ml萘 -甲醇标准溶液作为测定物质，将标准溶液置于自动进样器内样品瓶中，将自动进样器分别设置为5ul、10ul、15ul、20ul、25ul的体积进行进样，每个体积重复进样 6次，记录保留时间和峰面积，计算RSD%、线性方程和回归系数。

(4)高效液相色谱仪自动进样器重复性、线性测试数据记录120 江 西 化 工 2013年第2期四、讨论(1)在重复性验证中5ul、10ul、15ul、20ul、25ul各连续进样六次，峰面积 RSD分别为 0.29%、0.83%、0。

24%、0.11%、0.27% 。符合液相色谱自动进样器 RSD≤1.0%的测定指标，符合JJG705-2002(液相色谱仪》国家计量检定规程规定的整机性能定量重复性 RSD≤3.0%的技术指标。对于 自动进样器我们将测定指标定在 RSD<1.0%，以便给后面的整机检测误差降到最，J、。

(2)对于整个 自动进样器的验证是基于进样量与测得的峰面积成正比例这-原理来测试的，通过 以上测试结果证明这-原理的正确性。

五、结论通过以上实验，我们采用萘 -甲醇标准溶液来验证高效液相色谱仪自动进样器是切实可行的，各项技术指标满足液相色谱仪的要求。